химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

льванометрах) значительно расширяет возможности метода. Некоторые термовесы сконструированы по этому принципу.

В других типах термовесов используют принцип компенсации, когда отклонение стрелки весов полностью компенсировано. Практически нецелесообразно компенсировать разницу масс на чашках весов с помощью разновесов— это потребовало бы больших затрат времени. Кроме того, часто бывает необходимо проводить измерение в закрытой системе или в атмосфере определенного газа. В этом случае особенно нерационально применять обычные весы с разновесами. Компенсацию проводят, прикладывая электромагнитное поле определенной силы. Это, например, можно сделать следующим образом: ферромагнитный металлический стержень помещают в стеклянную трубку с обмоткой и подвешивают на коромысло весов. При прохождении электрического тока через обмотку на металлический стержень действует определенная сила. Величину ее регулируют, варьируя силу тока, которая и служит мерой массы вещества,

Д. Химический анализ

42. Методы термического анализа

395

Hp

Hi 11 \ \

I -•- •••••)

1 ill 'Ill II

Рис. Д. 157. Термовесы с расположенной сбоку электропечью.

Бюкс с исследуемым веществом помещают в электрическую печь. Его нагревают в соответствии с программированным (обычно линейным) изменением температуры, например со скоростью 50—100°С в час. Температуру пробы вещества измеряют термоэлементом и одновременно фиксируют изменение массы. При перегреве происходит конвекция газов и, если печь находится под весами, возникающие тепловые потоки вносят искажения в измерения массы. Поэтому бюкс с нагреваемой пробой обычно помещают в стороне или выше коромысла весов (рис. Д.157).

Другие аппаратурные трудности связаны с качественным и количественным составом газовой фазы. При необходимости проведения реакции в среде определенного газа (например, Н2, СО или Оз) или при пониженном давлении аппаратура должна быть герметичной, что трудно достичь из-за больших размеров рычажных весов. Агрессивные газы, такие, как Ci2, НО или SOj, выделяющиеся при разложении веществ, разрушают металлы. В этих случаях вместо металлических деталей применяют оборудование из кварцевого стекла. Наряду с относительно сложными рычажными весами часто работают с весами, в которых ис-Рис. Д.158. Схема термовесов Мак-Байна и Бакра.

пользованы силы упругости, возникающие при эластичной деформации веществ. К такому типу относятся предложенные Мак-Байном и Бакром в 1926 г. весы (рис. Д.158) со спиральной пружиной из кварцевого стекла и подсоединенным к ней указателем. На пружину подвешивают чашечки из кварцевого стекла с исследуемым веществом. Эту простую систему можно поместить в трубку из кварцевого стекла, обогреваемую снаружи электропечью. Трубку легко вакуумировать или заполнить любым газом. Помимо оптической фиксации отклонения указателя, используют электронное устройство для точных измерений. Результаты можно автоматически регистрировать.

Примеры.

Рис. Д.159. Термогравиметрические кривые оксалага кальция (а) и ок-салвта магния (б).

1. На рис. Д.159 приведены термогравнмегрические кривые оксалэгон кальция (а) к магния (б) и, отмечены некоторые характерные точки. С повышением температуры СаСгО^-НэО сначала теряет воду (в интервале 100—

Рис. Д.160. Термогравимегрические кривые нитрата серебра (а), нитрата меди- Cu(N03)2-6HsO (б) и их смеси (я).

200 °С) и переходит в безводную соль. Оксалаг кальция устойчив до температуры 400 °С. Выше этой температуры происходит разложение соли на карбонат кальция и оксид углерода:

СаС204 —-» СаСОа + СО

При температуре —700'С происходит разложение карбоната кальция:

СаС03 ? СаО + СОа

При 900 °С разложение заканчивается. Указанные температуры практически не зависят от условий эксперимента (скорости нагревания, природы применяемого газа), а также от степени измельчения и толщины слоя анализируемого вещества.

Термическое разложение оксалата магния (рис. Д.159, б) протекает по-другому. Сначала также происходит отщепление кристаллизационной воды. В интервале 240—400 "С оксалэт устойчив,- при дальнейшем повышении тем-

396

Д. Химический анализ

42. Методы термического анализа

пературы он разлагается, но с образованием не карбоната, а оксида:

MgCa04 MgO + СО + СОа

Из данных диаграмм можно сделать важные выводы для гравиметрического определения Саг+ и Mga+ при осаждении их в виде оксалатов. Можно так выбрать области температуры прокаливания оксалатов, чтобы при этом получался нужный конечный продукт. Различный ход термогравнграмм CaCsOi и MgCz04 дает возможность определять компоненты смеси при их совместном осаждении. При прокаливании и взвешивании полученного осадка при 500 °С получают массу осадка, состоящего из СаСОз и MgO. После заключительного прокаливания этой же смеси при 900 °С при взвешивании получают массу MgO+CaO. Путем несложных расчетов можно определить содержание в смеси обоих компонентов.

2. На рис. Д.160 приведены термогра-

внметрические кривые нитрат

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить пусковое реле для холодильника вирпул wbr 3512 s
экочеловечки купить недорого
инсталляция geberit цена
стол трапеция флип-топ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)