химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

сли при положительном эффекте гепариновой пробы проба в калильной трубочке дает отрицательный результат, это означает, что в исследуемом веществе присутствует только сульфатная- сера. В противном' случае обнаруженная сера не является сульфатной.

44

Д. Химический анализ

Нагревание с серной кислотой. Анализируемую пробу помещают в пробирку, добавляют к ней примерно ,1 см3 2,5 М H2SO4 и наблюдают за выделением газа (табл. Д.9). После прекращения выделения газа пробирку медленно нагревают на водяной бане. В лабораторном журнале отмечают растворимость вещества, так жак> из этого можна сделаты выводы' о присутствии или отсутствии некоторых ионов. Пробирку с пробой не нужно выбрасывать, а следует использовать для проведения других реакций идентификации.

При нагревании с 18 М H2S04 необходимо работать с по-лумикроколичествами веществ, иначе реакция протекает очень бурно, иногда даже со взрывом (выделение С102 из хлоратов, !Мп207 из перманганатов). Обязательно работать в защитных очках и под тягой! Кислоту добавляют по каплям с помощью специальной пипетки во избежание загрязнения- содержимого склянки. При этом' выделяются в основном, те же газы '{табл. Д.10), что и при действии разбавленной серной кислоты. .Поскольку конц. H2S04 обладает обезвоживающей и Окислительной способностью, наблюдаются и другие явления.

Если получают прозрачный раствор, одну каплю его осторожно вносят в пробирку с водой. .Образование осадка указывает на присутствие щелочноземельных металлов! или свинца, так как сульфаты этих! элементов растворимы в конц. H2S04, но при разбавлении снова выпадают в осадок (почему?)! Обращают внимание на изменение окраски серной кислоты; молибден дает голубое окрашивание, селен — зеленое, а теллур — красное.

Наряду с указанными .предварительными испытаниями можно провести также реакции предварительного обнаружения различных ионов. Ниже описаны важнейшие реакции, применяемые в полумикроанализе. Следует отметить, что трудно .провести четкое различие между реакциями, используемыми Для предварительных испытаний, и реакциями идентификации.

Сплавление с металлическим натрием. Расплавленный, натрий применяют для проведения предварительных испытаний

37. Качественный анализ

на серу и серусодержащие анионы1. Анализируемую смесь на кончике! шпателя вносят в пробирку с кусочком натрия (очищенного от следов бензола и керосина) и осторожно нагревают до получения расплава {защитные онки!). В присутствии серы или серусодержащих анионов реакцию проводят до образования Na2S. После быстрого охлаждения смесь выщелачивают водой. На центрифугат действуют Naa[Fe(CN)sNO].

При сплавлении с натрием из фосфорсодержащих соединений выделяется также РНз, имеющий характерный запах ^осторожно, ядовит!). Проба не очень характерна. При содержании в пробе мышьяка выделяется AsH3.

Сплавление с натрием можно применять также! как предварительную пробу на Ti, V, Mo и W. После подкисления центрифугата можно обнаружить Ti5* по фиолетовому окрашиванию, V3"1" по зеленому окрашиванию, молибден — по образованию молибденовой сини, вольфрам — по образованию вольфрамовой сини.

Окислительное сплавление (предварительные испытания на Мп и Сг). Небольшое количество анализируемой смеси и смеси безводных Na2C03 и KN03 ,(1 :4) сплавляют в углублении магнезиальной палочки. Зеленый или сине-зеленый цвет расплава указывает на присутствие марганца, желтый цвет—на присутствие хрома. (Какие соединения марганца и хрома ^обусловливают соответствующие окраски расплава?)

При растворении расплава в вода и подкислении НС1 получается фиолетовый раствор и выпадает коричневый осадок Mn02-aq (уравнение реакции?).

Предварительные испытания на As и Sb. К анализируемой пробе добавляют гранулы* цинка и 1 см3 2,5 М H2SO4. Пробирку со смесью закрывают пробкой с просверленным отверстием, через которое вставлена маленькая воронка. В воронку помещают пропитанный раствором! ацетата свинца и хорошо выжатый ватный тампон. Воронку накрывают часовым стеклом, к нижней стороне которого приклеен кусочек фильтровальной бумаги, смоченный 0,5 М раствором AgN03. Пробирку нагревают на водяной бане в течение примерно 5 мин и наблюдают за явлениями, происходящими на фильтровальной бумаге. Серое, черное или желтоватое пятно Ag3M-3AgN03 указывает *Ha присутствие As или Sb. Образующийся сероводород улавливается ацетатом свинца (проба Гутцайта),

Проба на олово (возникновение свечения). К анализируемой смеси (~5 мг), находящейся в фарфоровой чашечке, добавляют 12 М НС! и маленькую гранулу цинка. Через несколько минут в смесь окунают наполненную раствором КМГ1О4 или водой макропробирку и затем вносят ее в бесцветное пламя горелки Бунзена. Светло-голубая люминесценция, появляющаяся на наружных стенках пробирки, указывает на присутствие олова. Свечение вызвано хлоридом олова (II). Следовые количества Sn(IV) восстанавливаются цинком. Проба очень чувствительна.

Предварительные испытания на Мо и W. Эти испытания необходимы для правильного выбора хода разделения катионов (в присутст

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на свадьбу недорого
Компания Ренессанс монолитная лестница цена - оперативно, надежно и доступно!
стул изо черный
склады хранения шин вентиляция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)