химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

еобходимо применять более сложные приборы. В этом случае необходимо, чтобы в определенной области длин волн не происходило наложения линий определяемого элемента и линий других элементов. Для такого разрешения фильтров недостаточно, его можно достичь только с помощью монохроматора. Кроме того, из-за небольшой интенсивности получаемых линий следует применять детектирующее устройство с усилителем.

376

Д. Химический анализ

Правильная количественная оценка интенсивности излучения зависит от целого ряда факторов, на которые необходимо обращать внимание. Прежде всего это влиянле свойств раствора. При увеличении вязкости и поверхностного натяжения распыление раствора в пламя происходит хуже, а интенсивность излучения уменьшается, и наоборот. Чем больше теплота испарения растворителя, тем сильнее он охлаждает пламя. Это особенно характерно для водных растворов, Органические растворители, напротив, имеют незначительную теплоту испарения и при сгорании выделяют дополнительное количество энергии. Поэтому при их использовании температура пламени всегда выше, чем в случае водных растворов, что значительно повышает интенсивность эмиссии. Особенно эффективно сочетание экстракции ионов органическими растворителями с последующим определением методом фотометрии пламени. Таким образом определяют железо в сплавах не на железной основе или в известняке. Следовые количества железа экстрагируют из подкисленного раствора ацетил ацетоном. Интенсивность излучения железа в присутствии ацетил ацетона знатательно выше, чем в вадиом растворе.

Интенсивность излучения элемента зависит от зоны пламени, так как температура, а также распределение различных атомов, ионов, молекул и радикалов по зонам пламени неодинаково. Наконец, состояние химических равновесий процессов, протекающих в зоне пламени, также влияет на интенсивность излучения. Эти процессы очень сложны—в них участвуют продукты сгорания и остатки молекул горючих газов, продукты диссоциации и горения растворителя и растворенных в нем веществ.

Растворенные вещества могут мешать определению по двум причинам. Одна из ннх — так называемый анионный эффект. В его основе лежит образование малолетучих и слабо диссоциированных соединений между анионами и определяемыми катионами, что оказывает существенное влияние иа концентрацию возбуждаемых в пламена атомов. Хорошо известно влияние боратов, сульфатов, фосфатов, а также алюминия, образующего термически устойчивые алюминаты, на точность количественного анализа щелочноземельных металлов. Напротив, хлориды и нитраты определению щелочноземельных металлов не мешают. Иногда и между катионами происходят специфические взаимодействия, вызывающие уменьшение илн увеличение интенсивности излучения. Влияние катионов можно устранить, добавляя предварительно большой избыток мешающих определению компонентов, так что изменение их содержания в анализируемом растворе при этом уже не будет иметь значения. С другой стороны, чувствительность обнаружения определяемого элемента при этом снижается.

Интенсивность излучения при характеристической частоте в правильно выбранной области длин волн пропорциональна концентрации элементов с учетом поправки на фон. Фоновое излучение возникает из-за присутствия в пламени других возбужденных частиц, излучающих в области частот, выбранных для проведения анализа. Так как при этом происходит возбуждение не только свободных атомов или ионов, но и радикалов и возникновение вращательных и колебательных спектров недиссоциированных молекул, излучение фона наблюдается во всех областях частот. Поэтому нужно определять интенсивность излучения фона в условиях, в которых проводят анализ пробы, в отсутствие определяемого компонента и величину интенсивности фона вычитать при получении конечных результатов. Концентрацию определяемого компонента находят по гра-дуировочной кривой, отображающей зависимость интенсивности излучения от концентрации.

F

40. Спектроскопические методы анализа

378

Д. Химический анализ

40. Спектроскопические методы анализа

379

ни рекомендуют применять для их определения. Воспроизводимость результатов при использовании эффективно действующих приборов лучше чем 0,5%.

40.8. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия

В методе фотометрии пламени измеряют интенсивность излучения атомов, возбужденных в пламени, поэтому более правильно " было бы называть этот метод атомно-эмиссионной спектрофото-метрией. Но можно измерять и поглощение (абсорбцию) излучения свободными атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии. Такой метод называют атомно-абсорб-ционной спектрофотометрией и используют его для определения концентрации атомов путем определения поглощения излучения. Таким образом, оба метода дополняют друг друга. Между находящимися в пламени возбужденными атомами и атомами в основном состоянии существует следующее соотношение:

(474)

где Ntt — число возбужденных атомов; Л?о — число атомов, находящихся в основном невозбужденном состоянии; ga и go -статистические веса обоих состояний; Еа —

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда маленьких помещений для хранения
купить стол маугли
курсы флорист дизайнер в москве
полки настенные для телевизора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)