химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

отношении флуориметрии имеет преимущество по сравнению с колориметрией и абсорбционной спектрофотометрией, где проводят измерение разности /—/о. Поэтому флуориметрию часто можно применять для определения таких концентраций веществ, которые нельзя определить методом абсорбционной спектрофотометрии.

Применение флуориметрии

Не касаясь широких возможностей применения метода флуориметрии в анализе органических веществ, кратко рассмотрим ее значение в неорганическом анализе. Прекрасным примером использования флуориметрии в анализе неорганических веществ является определение следовых количеств бора, например в стали. Пробу растворяют, бор переводят в борную кислоту, которую затем отгоняют с метанолом обычным способом. Затем борную кислоту нейтрализуют гидроксидом натрия. Метанол испаряют и остаток растворяют в этаноле. К спиртовому раствору добавляют бензоин и точно через две минуты измеряют интенсивность флуоресценции. Линейная зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации соблюдается до содержания бора примерно 100 мкг в 50 см3 раствора. При более высоких концентрациях возрастание интенсивности флуоресценции становится меньше. Следует учесть, что в лабораторном стекле содержится бор, поэтому следует применять кварцевую и платиновую посуду.

40.6.

Аналогичные чувствительные флуориметрические методы анализа предло. жены и для других веществ. Можно привести еще один пример: соли урана выпаривают с азотной кислотой m затем сплавляют с фторидом натрия. Расплав затвердевает в стекловидную массу, которую флуориметрируют. Чувствительность определения урана в этом случае составляет 0,005 мкг урана в 1 г твердой пробы.

Эмиссионный спектральный анализ

40.6.1. Принцип метода, чувствительность и точность

Эмиссионный спектральный анализ позволяет проводить качественное обнаружение и количественное определение всех металлов и ряда неметаллов. Преимуществом метода являются его быстрота и чувствительность определения при крайне незначительном расходе анализируемого вещества.

При проведении анализа небольшую пробу анализируемого вещества переводят в парообразное состояние и возбуждают. Возникающее излучение (эмиссию) разлагают в спектр, который регистрируют на фотопластинке или фотоэлектрическим способом. По положению спектральных линий можно идентифицировать элементы, содержащиеся в анализируемой пробе, а по интенсивности линий определить количественные соотно-

24-1880

370

Д. Химический анализ

40. Спектроскопические методы анализа

371

шения элементов. Следует отметить, что идентификация спектра неизвестной пробы, содержащей ряд элементов, представляет собой сложную задачу и требует больших затрат времени по сравнению с другими методами анализа. Расшифровка спектров значительно облегчается при проведении серийных количественных анализов проб одинакового качественного состава, что очень часто встречается в практике аналитического контроля на производстве.

Чувствительность обнаружения разных элементов неодинакова. Кроме того, она, естественно, связана с чувствительностью используемого прибора. Обычно этот метод можно применить для обнаружения концентраций веществ порядка 10-2%, а часто даже менее 10_3%.

Для обеспечения правильности количественных определений необходимо применять точные фотометрические методы измерения интенсивности линий спектра. При этом минимальная погрешность определения обычно составляет ±2%. Часто получают большую погрешность определения ±5% и даже ±10%.

Пример. Если истинное содержание компонента анализируемой пробы равно 30%, то при использовании спектрографического метода, дающего погрешность 10%, мы получим результат 27—33%. Однако при содержании определяемого компонента 0,030% получим доверительный интервал 0,027— 0,033% и можем при этом достоверно определить, что содержание компонента составляет 0,03%.

40.6.2.

Из рассмотренного примера ясно, что эмиссионный анализ следует применять при определении следовых количеств элементов в пробе. Это справедливо также для всех методов, обладающих высокой чувствительностью и сравнительно небольшой точностью определения (см., например, полярографию).

Возбуждение излучения

Наиболее простым и давно применяемым источником возбуждения эмиссии является пламя, его использовали еще в ручном спектроскопе при проведении качественного анализа. В настоящее время пламя применяют для точных количественных определений содержания щелочных и щелочноземельных металлов в растворе в методе фотометрии пламени. Поскольку температура в зонах пламени неодинакова, возбуждающая способность этих зон также различна. Количественная оценка интенсивности излучения возможна только при работе с очень равномерным пламенем, при исключительно равномерном распределении анализируемого раствора в пламени и использовании для возбуждения одной и той же зоны пламени.

Значительно более сильное возбуждение происходит в дуговом разряде, температура которого достигает 5000"С. При этих условиях практически все вещества переходят в парообразное состояни

страница 135
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат лимузинов на свадьбу недорого
glc-lh-smd цена
про мою маму и про меня спектакль
стоимость то чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)