химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

воров от концентрации. Определяют соотношение концентраций обеих форм индикатора в ходе титрования по ряду измеренных значений оптической плотности раствора и строят зависимость этих значений от объема тнтраита.

2. Железо(Ш) образует с роданид-июном комплексный ион, окрашенный в интенсивно красный цвет, что дает возможность проводить колориметрическое определение Fe3+. Для построения градуировочной кривой готовят основной раствор-, точно взвешивают 50 г железных квасцов, переносят в мерную колбу вместнмосгью 100 см3, добавляют примерно 5 см8 концентрированной соляной кислоты марки ч.д.а. (не содержащей железа) для подавления протолиза и доливают дистиллированной водой до метки.

Готовят I М раствор роданида аммония, растворяя соль марки ч.д.а. в 250 см3 воды.

Разбавлением основного раствора в колбах вместимостью 100 см3 готовят серию стандартных растворов известных концентраций, добавляя в каждую колбу по 5 см3 конц. НС1. Отбирая, например, по 10 см3 каждого стандартного раствора, смешивают его с 10 см3 раствора роданида аммония, тщательно перемешивают и точно через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора. В качестве раствора сравнения используют 1 М раствор роданида аммония, не содержащий ионов железа. Строят градуировочную прямую зависимости оптической плотности от концентрации железа. После измерения поглощения анализируемого раствора по градуировочной прямой находят концентрацию железа в пробе.

40.5. Флуориметрия

Причины возникновения флуоресценции были кратко описаны выше. Использование этого явления в анализе основано на способности некоторых веществ флуоресцировать под действием ультрафиолетового излучения. Число таких веществ невелико, так что метод вначале в основном применяли для анализа органических веществ и в меньшей степени для неорганических. В последние годы метод успешно применяют и для чувствительного определения многих неорганических соединений.

Анализ выполняют на простых приборах, называемых флуо-риметрами. В лриборе находится источник излучения, с помощью которого можно возбудить флуоресцентное свечение молекул вещества. Исследуемый раствор помещают в кювету из кварцевого стекла. Поскольку источником возбуждения обычно служит ультрафиолетовое излучение, применять кюветы из обычного стекла нельзя, так как они не пропускают ультрафио-

Д. Химический анализ

40. Спектроскопические методы анализа

летовых лучей. Излучение флуоресценции измеряют под пря-'

мым углом к направлению возбуждающего излучения. Такой

же принцип используется в установках для нефелометрии, по-

этому описанные приборы можно использовать в обоих мето-

дах анализа. Различие заключается только в следующем: при

проведении нефелометрических определений на вещество по-

падает видимый свет, а ультрафиолетовое излучение задержи-

вают светофильтром, в то время как в методе флуориметрии*;

для возбуждения флуоресценции применяют ультрафиолетовое!

излучение, а длинноволновое излучение задерживают свето-

фильтром. В последнем случае на пути излучения флуоресцен-

ции перед детектором помещают еще один светофильтр, не про-1

пускающий ультрафиолетовое излучение, и прибор показывает 1

интенсивность более длинноволновой флуоресценции. ;

На интенсивность флуоресценции оказывает влияние ряд i факторов. Но если проводят измерения в одних и тех же условиях и на одном и том же приборе, то по градуировочной кривой (зависимость интенсивности излучения от концентрации) можно определить содержание вещества, как и в колориметрии. Для очень разбавленных растворов зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией определяемого вещества прямолинейна.

Дальнейшим развитием флуориметрии стал метод спектро-флуориметрии. Взаимосвязь этих методов такая же, как методов колориметрии и абсорбционной спектрофотометрии. В методе спектрофлуориметрии используют более сложное оборудование, что дает возможность регистрировать спектр флуоресценции. Кроме того, можно селективно выбрать определенную длину волны флуоресценции.

Зависимость интенсивности флуоресценции F от концентрации выражается формулой

F = ('„-!) Ч> (469)

где /о — интенсивность возбуждающего света; / — интенсивность прошедшего через раствор света; ф — квантовый выход флуоресценции (часть энергии поглощенного излучения преобразуется в тепловую энергию, прежде чем произойдет флуоресценция) .

Применение закона Ламберта — Бера дает

F=/0(l— е-с«)ф (470)

Для очень разбавленных растворов, используемых в методе флуориметрии, зависимость принимает вид

F=(l#cx)Из этого выражения можно сделать два очень важных для количественного анализа вывода: значения /о и х можно поддер

40.5.1.

живать постоянными, а г и <р остаются постоянными, если концентрация вещества в растворе изменяется незначительно и среда одна и та же. При этих условиях F линейно зависит от с, и, кроме того, с увеличением /0 растет F, т. е. чувствительность флуориметрии линейно .возрастает с увеличением интенсивности возбуждающего излучения. В этом

страница 134
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
акриловая штукатурка
прайс ремонта врв системы
дешевая кровать-матрас высота 50-60 со спинкой
элитные поселки на новорижском шоссе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)