химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ой части прибора. Кювету с раствором сравнения устанавливают на пути светового потока и, открыв шторку, пропускают через раствор монохроматический свет. Проводят компенсацию, выводя стрелку гальванометра на нуль. Это означает, что для раствора сравнения установлено 100% пропускания. Затем раствор сравнения заменяют исследуемым раствором и стрелку гальванометра опять выводят на нуль. Теперь значение оптической плотности можно определить по шкале. Поскольку предварительно поглощение чистого растворителя было скомпенсировано, измеренную величину можно рассматривать как оптическую плотность анализируемой пробы.

Для построения кривой поглощения меняют длины волн и при каждой длине волны компенсируют поглощение чистого растворителя, так как оно также зависит от частоты падающего света. При проведении измерений в большом диапазоне длин волн и с большой частотой измерений построение кривой требует значительных затрат времени. Этого можно избежать, применяя двухлучевые спектрофотометры, в которых монохроматический свет делится на два потока одинаковой интенсивности. Один из них проходит через раствор сравнения, другой— через анализируемый раствор, после чего световые потоки попадают на два не связанных друг с другом детектора. Возникает сигнал разбаланса, который подается на сервомотор, управляющий движением оптического клина. Клин перемешается на пути светового потока, падающего на раствор

360

Д. Химический анализ

40. Спектроскопические методы анализа

361

сравнения, до выравнивания интенсивностей обоих потоков. Диапазон перемещения клина можно согласовать со шкалой пропускания или поглощения прибора и зафиксировать изменение этих величин как функцию длины волны.

Можно упомянуть о применении спектрофотометрии при решении аналитических проблем органической химии. Для этих целей можно работать в инфракрасной, ультрафиолетовой, а также в видимой части спектра.

40.3.2. Фотометрическая индикация точки

эквивалентности при титровании

Во многих классических методах анализа индикация точки эквивалентности проводится по характерным изменениям окраски. При этом можно использовать изменение окраски добавляемых индикаторов или самих компонентов, участвующих в реакции. В последнем случае окраску может иметь определяемый компонент или титрант, окрашивающий титруемы* раствор тогда, когда реакция закончена и титрант находится в избытке.

В спектрофотометрии устраняются субъективные ошибки, зависящие от наблюдателя, измерение проводится объективно и точно. Спектрофотометры дают возможность записать ход кривой титрования и найти точку эквивалентности. Надежные результаты получаются и в случае визуально трудно различаемой окраски. Возможность фотометрической индикации точки эквивалентности не только в видимой части спектра существенно расширяет границы применимости метода.

В индикаторном варианте метода вначале снимают кривые поглощения для обеих окрашенных форм индикатора. В фотометре устанавливают оптимальную длину волны, выбранную по максимуму одной из кривых, причем выбирают такую длину волны, при которой поглощение второй формы индикатора минимально. При проведении титрования в этом случае наблюдается резкое увеличение или уменьшение поглощения в точке эквивалентности в зависимости от того, длина волны какой формы индикатора была установлена в приборе.

Если в ходе кислотно-основного титрования измерить значение оптической плотности в зависимости от концентрационного соотношения обеих форм индикатора и затем построить график зависимости Е от объема раствора титранта, то можно получить прямую, пересекающую ось абсцисс в точке эквивалентности.

В безиндикаториом варианте метода длину волны выбирают по максимуму поглощения определяемого компонента или титранта, тогда при титровании до точки эквивалентности происходит линейное возрастание или уменьшение оптической плотности, а после точки эквивалентности поглощение постоянно. Точку эквивалентности определяют как точку пересечения двух прямых аналогично, например, кондуктометрическому титрованию. Как правило, следует вводить поправку на разбавление раствора в процессе титрования, но при работе с концентрированными растворами титранта этой поправкой можно пренебречь.

Применяемые растворители должны обладать хорошей пропускающей способностью в спектральной рабочей области прибора. Ошибка, связанная с присутствием в растворе посторонних веществ, тем больше, чем меньше рабочая длина волны. Преимуществом метода является возможность использования его для серийных определений в одинаковых условиях. Метод фотометрического титрования достаточно полно описан в литературе. В нем можно использовать не только реакции кислотно-основного взаимодействия, но и окисления-восстановления, комплексообразования и осаждения. Метод осадительного фотометрического титрования называют также гетерометрией.

40.4. Колориметрия

Буквальный перевод слова колориметрия — измерение окрашивания. Концентрацию окрашенного вещества определяют, сравнивая интенсивность его окрасок в двух смеш

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гжель блоки поризованные
прокат экрана
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
билеты на спектакль царь федор иоаннович

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)