химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

том достаточно применить трансформатор и лампочку накаливания (6 В, железнодорожная модель). Подробности конструкции можно видеть на ряс. Д.24.

Для удобства обслуживания ручной спектроскоп лучше укрепить в штативе. При этом у работающего со спектроскопом высвобождаются руки и он не сможет уже неосторожным движением переместить спектроскоп слишком близко к пламени горелки. Расстояние до пламени должно .быть ~8 см/ Ширину щели можно регулировать о помощью винта с накатанной головкой. Оптимальную ширину щели можно определить только на практике. При работе со слишком широкой щелью получают широкие, нечеткие линии, частично 'перекрывающие другие слабые линии.. Хоти слишком узкая щель и дает возможность получить четкие линии, но она пропускает слишком ?мало света, поэтому наряду с другими могут не появиться и аналитически, важные линии.

Спектральный анализ и пробы на окрашивание пламени лучше всего проводить в полностью затемненном помещении.

лов пробу предварительно восстанавливают, нагревая ее во внутреннем конусе пламени, и только затем смачивают НС1, При идентификации бора в пламени бораты переводят в бор-нометиловый эфир или в BF3.

К особым случаям предварительных испытаний с помощью спектрального анализа относится идентификация редких металлов. При рассматривании в ручном спектроскопе спектра -редких металлов, образующегося при прохождении через них солнечного света, видны четкие полосы поглощения.

Получение перлов веществ с тетраборатом натрия (бурой)

или с фосфорной солью. Расплавленный NaNH4HP04, так на-

зываемая фосфорная соль, при добавлении аммиака и воды

превращается в полимерный стекловидный полифосфат натрия:

nNaNH4HP04 ? (NaP03)„-H20 -f nNHa + (л _ 1) НгО

Тетраборат натрия ,Na2B407- 10Н2О также образует стекловидные соединения] i При нагревании до 350—400 °С он теряет кристаллизационную! воду и вспучивается, а 'при 870 °С плавится с образованием стекловидной массы.

Как полифосфат, так и тетраборат натрия могут растворять оксиды металлов. В случае оксидоа тяжелых металлов при этом появляется характерная окраска. В настоящее время считается, что получается коллоидный раствор оксида металла

42

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

43

в расплаве. В аналитической химии эту реакцию применяют в предварительных испытаниях на содержание тяжелых металлов для получения перлов. Однако применение этой пробы ограничено, так как в случае смеси металлов получается нехарактерная окраска. Чувствительности реакции различна для разных элементов, поэтому можно сделать некоторые выводы о составе смеси. Так, марганец, кобальт и ванадий можно надежно определить, а реакции обнаружения хрома, титана, молибдена и вольфрама нечувствительны.

Для проведения реакции нагревают магнезиальную палочку и окунают ее » соль. Прилипшую соль медленно, плавят до получения перла. Перл слегка охлаждают, добавляют к нему небольшое количество твердого анализируемого вещества и сплавляют в течение нескольких минут в окислительном пламени горелки. Окраску горячего и холодного перла записывают. Затем! сплавление повторяют в восстановительном пламени. При этом перлы нужно охлаждать во внутреннем конусе пламени. Затем- их быстро проносят через окислительную, зону пламени. Если перл слабо окрашен, сплавление повторяют с большем; количеством вещества. Нельзя с самого начала брать слишком много анализируемого вещества, так как избыток оксида окрашивает перл в черный цвет.

Окраски перлов буры и фосфорной соли идентичны. Исключение составляет кремневая кислота, которая в перле фосфорной соли образует так называемый кремниевый каркас, что не наблюдается для перлов буры. Многие оксиды, как, например, Sn02, нерастворимы в перлах и, так же как Si02, вызывают их помутнение. Выбор солей для проведений идентификации не имеет значения.

В табл. Д.б указаны характерные окраски перлов.

Нагревание в калильной трубочке. Толстостенную калильную трубочку изготовляют из иенского стекла. Она имеет длину 5—6 см и внутренний диаметр 5—6 мм.

Возможно присутствуют

Оксиды многих тяжелых металлов, оксиды и сульфаты щелочноземельных металлов, силикаты Бораты, фосфаты, содержащие воду карбонаты щелочных металлов, квасцы См. табл. Д.7 См. табл. Д.8

Тонкоизмельченную в порошок пробу вносят в сухую трубочку так, чтобы вещество не; пристало к стенкам. Трубочку осторожно начинают нагревать на небольшом пламени горелки, подняв ее на 1—3 см над пламенем, и затем усиливают величину пламени и степень нагрева до красного каления трубочки. Растворители заранее испаряют, влажные вещества осторожно высушивают и воду из трубки удаляют. При медленном, повышении температуры вплоть до красного каления могут наблюдаться различные явления, позволяющие сделать определенные выводы):

Наблюдения Не происходит никаких изменений

Вздутие (вспучивание) вещества

Образование возгонов Выделение газов

Если при проведении гепариновой пробы (см. выше) обнаружена сера, то анализируемое вещество сплавляют затем с содой в калильной трубочке. Е

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колледж по специальности холодильного оборудования
Выгодное предложение в КНС Нева на купить мфу - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
обучение маникюру зеленоград
скамья для детей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)