химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ида серебра. Для проведения реакции нельзя использовать сетевой газ. Необходимо каждый раз проводить холостой опыт, так как соединения серы могут загрязнить древесный уголь.

Определение лучше проводить полумикрометодом; простейшим вариантом является восстановление на обугленных содовых палочках по Бунзену. Недостатком этого способа является отсутствие налетов оксидов. Для проведения реакции необходима сода и деревянные палочки длиной 20—30 см и толщиной 3,5 мм, а также горелка Бунзена. Конец палочки окунают в пасту, полученную смешиванием соды с водой, и нагревают в пламени (операции повторяют несколько раз). Концом полученной таким образом сдовой палочки прикасаются к сухому анализируемому веществу и восстанавливают его в пламени, при этом сода предотвращает горение самой палочки. Обугленный конец внс-сят в воду, смывают с него уголь и иследуют металлы, как описано выше (восстановление на угле при помощи паяльной трубки).

Окрашивание пламени и изучение спектров. При действии высоких температур электроны в атоме возбуждаются и переходят на более высокий энергетический уровень. |При переходе электронов на прежний .энергетический уровень излучается свет определенной длины волны. Для каждого элемента существует характеристическая длина волны. Под действием сравнительно низкой температуры газового пламени излучают свет лишь немногие элементы. К ним относятся щелочные, щелочноземельные, а также некоторые тяжелые металлы. Температура возбуждения зависит и от присутствующих анионов. Сульфаты щелочноземельных металлов в пламени практически не излучают света. Для испытаний на окрашивание пламени лучше всего применять хлориды. Поскольку следовые количества натрия практически невозможно устранить, окрашивание пламени соединениями натрия часто маскирует окрашивание других элементов. Дерекрывание окрасок наблюдается также при одновременном присутствии нескольких элементов. В этих случаях лучше применять простейший спектроскоп.

Перед применением спектроскопа следует визуально изучить и запомнить окраску пламени при внесении в него чистого вещества. Общие данные по окрашиванию пламени аналитически важными элементами, а также характеристические длины волн их излучения приведены в табл. Д.5. В предпоследней графе таблицы представлены спектральные линии в порядке расположения их при исследовании спектра с помощью'' ручного спектроскопа. Поскольку линии натрия видны в спектрах практически всех элементов, их дополнительно внесли в графу таблицы.

На практике для проведения испытаний на окрашивание пламени важно применять хорошо работающие чистые горелки. Лучше всего использовать горелки Теклю и Макера. Небольшое количество вещества помещают на маленькое часовое стекло или на капельную пластинку, а на другое часовое стекло или в соседнее углубление капельной пластинки—12 М HC1. В бесцветном пламени горелки прокаливают магнезиальную палочку или впаянную в стеклянную палочку платиновую проволоку. Если окрашивание пламени натрием не исчезает, магнезиальную палочку или платиновую проволоку смачивают 12 М НС1, после чего прокаливание повторяют. Если пламя дает отрицательную реакцию на следовые количества натрия, палочку снова окунают в соляную рис-лоту, затем наносят на нее определяемое вещество и вносят в пламя. При проведении исследований за окраской пламени наблюдают до ее исчезновения.

Для усиления интенсивности окраски определяемое вещество можно распылять в пламя в виде солянокислой суспензии. Для этого вещество смешивают на часовом стекле с избыточным количеством НС1. Часовое стекло помещают у отверстия горелки, презназначенного для засасывания воздуха, и Раскаленную докрасна магнезиальную палочку окунают в соляную кислоту. Можно также добавить гранулу цинка; выделяющийся при этом водород эффективно распыляет соляную кислоту, и пламя окрашивается. Недостатком этого метода является влияние примесей веществ, загрязняющих горелку.

40

Д. Химический анализ

37, Качественный анализ

41

Для надежной идентификации веществ следует применять ручной спектроскоп. Хорошие результаты- получаются при работе; о ручным спектроскопом, выпускаемым .предприятием Карл Цейс (Иена), снабженным шкалой длин волн и призмой сравнения. На рис. Д.23 приведена оптическая схема ручного спектроскопа.

Если это практически невозможно осуществить в аналитической лаборатории, нужно загородить прибор и горелку от прямых солнечных лучей.

Элементы, обнаруженные в исходном веществе спектральным методом, необходимо идентифицировать также химическим путем. С другой стороны, осадки, полученные при разделении и химической идентификации веществ, .можно дополнительно исследовать спектральным методом. При исследовании сульфатов, фосфатов или силикатов щелочноземельных метал-

жение шкалы можно менять с помощью юстировочного винта 8. Перед работой шкалу прибора градуируют по спект]ру пламени натрия (Л=589,3 нм). Для того чтобы шкалу было видно и при работе с пламенем, короткую трубку снабжают небольшим приспособлением для освещения. При э

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проэктора
Компания Ренессанс: лм-02 лестница - качественно и быстро!
стул посетителей изо хром
аренда клаовой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)