химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

разделения смеси на компоненты производят очистку каждого из них перекристаллизацией. Для этого подбирают подходящий растворитель (см. стр. 18). В пробирку вносят 5—50 мг вещества и прибавляют по каплям небольшое количество растворителя так, чтобы твердое вещество было только слегка покрыто жидкостью, после чего осторожно встряхивают пробирку или перемешивают содержимое ее тонкой стеклянной палочкой. Если вещество при этом растворяется полностью, пробирку охлаждают в ледяной воде и, потирая палочкой, стараются вызвать кристаллизацию. Если она не наступает, раствор целесообразно охладить до — 70 °С (охлаждающие смеси на основе твердой углекислоты) и снова попытаться вызвать кристаллизацию.

Если вещество не растворяется во взятом количестве растворителя даже при нагревании, то к нагретой смеси по каплям прибавляют растворитель, поддерживая слабое кипение его в пробирке. Как только все вещество растворится, пробирку охлаждают в бане со льдом или, в случае необходимости, до —70 "С и потиранием стеклянной палочкой о стенки пробирки пытаются вызвать кристаллизацию. Если заметного растворения вещества не наблюдается лаже в том случае, когда прибавлено пятнадцатикратное количество растворителя, дальнейшее прибавление нецелесообразно и можно считать, что в данном растворителе оно нерастворимо.

Для подбора наиболее подходящего растворителя рекомендуется испытывать их в следующем порядке: спирт, бензол, гептан, цик-логексан или петролейный эфир, хлороформ, ацетон, вода. В ряде случаев можно использовать метанол, диоксаи, этилацетат, ацето-нитрил, нитрометан, диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод, уксусную кислоту, пиридин. Иногда для перекристаллизации применяется смесь двух растворителей, в одном из которых вещество не растворяется совершенно, а в другом, наоборот, растворяется очень хорошо (в частности, водные растворы этанола, уксусной кислоты, диоксана). Если вещество растворяется в нескольких из приведенных выше веществ, то в качестве растворителя выбирают то из них, которое в этом ряду названо раньше остальных.

Выделенные твердые вещества должны быть охарактеризованы температурами плавления.

Жидкий образец. Несколько капель жидкости наносят на часовое стекло и осторожно нагревают на электроплитке с закрытой. спиралью или на сетке. Это дает возможность установить, насколько вещество летуче и устойчиво к нагреванию.

Если температура кипения жидкости не очень высока, имеет смысл дать ей испариться с часового Стекла при комнатной температуре. Наличие кристаллического осадка на стекле после испарения жидкости является доказательством присутствия в контрольном образце растворенного твердого вещества.

После того как установлено, что жидкость не разлагается при кипячении, определяют приближенно ее температуру кипения no-метод у Сиволобова (см. стр. 30). Если же жидкость разлагается при нагревании, то 3—5 капельеэ помещают в «палец» для высушивания (см. рис. 9), закрывают пробкой, создают вакуум (обычно 7—10 мм) и осторожно нагревают. При этом следует установить, не разлагается ли жидкость при кипячении в вакууме. Целесообразно испарить жидкость досуха, чтобы выяснить, не содержал ли образец нелетучие примеси. Поскольку до сих пор основным методом очистки жидких веществ является перегонка, описанные выше опыты дадут возможность установить, каким способом и в какой аппаратуре необходимо перегонять или фракционировать контрольную жидкость. Обычно разделение жидкой смеси-и очистку компонентов осуществляют с помощью фракционированной перегонки (см. стр. 11). Если температуры кипения

244

24S.

компонентов различаются менее чем на 20°С, то прибегают к перегонке на колонке.

Если исследуемая смесь является раствором твердого вещества в жидкости, ее легко разделить на компоненты отгонкой жидкости. При этом необходимо вести отгонку на бане, избегая перегрева и возможного последующего разложения остатка. Если содержащееся в растворе твердое вещество обладает повышенной летучестью {например, хинон и нафталин), то для окончательной очистки жидкости может потребоваться дополнительное фракционирование. Жидкую смесь, которую нельзя разделить перегонкой, исследуют в том же порядке, как и твердую смесь *.

В ряде случаев ни один из рассмотренных выше методов очистки индивидуального вещества или разделения смеси не дает желаемых результатов. Тогда возникает необходимость применять более сложные приемы. Часто затруднения бывают связаны с отсутствием подходящего растворителя для перекристаллизации или с невозможностью перегнать вещество в обычно применяемой аппаратуре. Некоторые контрольные вещества либо термически неустойчивы, либо легко окисляются кислородом воздуха и при работе с ними приходится пользоваться специальными приемами.

Для полученных чистых жидких веществ должны быть определены температуры кипения, показатели лучепреломления и плотность (см. стр. 12 сл.). Для каждого из них должны быть вычислены молекулярные рефракции (см. стр. 17).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРОЕНИЯ ВЫДЕЛЕННЫХ СОЕДИНЕНИИ

После того как с

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
DR-G1100
дивс екатеринбург цена билета группа руки вверх на 14.02.2018
сколько стоит шоу навка
контактные линзы линзы на полгода -9,00

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)