химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

водный слой — карбоновую или сульфокислоту * (если, конечно, эти соединения содержались в исследуемом образце). При подкис-ленпи водного слоя 2 н. соляной кислотой может выделиться кар-боновая кислота, которую следует отделить (твердую — фильтрованием, жидкую — экстрагированием эфиром) и высушить.

Эфирный слой (1), из которого удалена карбоновая или суль-фокнелота, экстрагируют 2 н. соляной кислотой, отделяют водный слон (оставшийся эфирный раствор II сохраняют) и подщелачивают его 2 н. раствором едкого натра. Если при этом выделяется масло или кристаллическое вещество, его дважды извлекают эфиром и высушивают экстракт плавленым сульфатом натрия в течение 10 мин. Остаток после испарения эфира на водяной бане должен быть веществом, обладающим основными свойствами.

Эфирный раствор II должен содержать вещества нейтрального характера—углеводороды, простые эфиры, алкил- и арилгалоге-ниды, спирты, альдегиды, кетоньг, амиды, нитрилы, сложные эфиры или нитросоедннения.

Если из эфирного раствора ничего не будет извлечено ни раствором щелочи, ни кислотой, следовательно смесь содержит два нейтральных вещества. Если одним из них является карбонильное соединение, его можно выделить в виде бисульфитного производного. Для этого готовят 40%-ный водный раствор метабисульфита натрия, добавляют к нему '/s объема этилового спирта и отфильтровывают выделившийся осадок. К 12 мл фильтрата добавляют 4 г исследуемого образца, тщательно встряхивают и ставят реакционную смесь на ледяную баню. Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают (фильтрат сохраняют) и затем разлагают осторожным нагреванием с избыточным количеством 2 н. раствора соды. Образующееся карбонильное соединение отгоняют с водяным паром и выделяют после обычной обработки в индивидуальном состоянии.

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирически последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон этнлацетат, этанол, вода). Если величина Rf при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого напротив, очень велика, то берут смесь растворителей; в этом слу чае желательно смешивать растворители, находящиеся по сосед ству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного эуира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахотег Следует ииеть в виду, что некоторые нитро- и галогенфенолы могут вытаять угольную кислоту из ее солей (см. стр. 225). ,

243

дятся в ряду не очень близко друг от друга. В целях углубления окраски появившихся на хроматограмме пятен пластинку помещают на некоторое время в эксикатор (см. рис. 17), в нижней части которого находится сосуд с несколькими кристалликами иода. Хроматографический метод дает возможность установить количе» ство компонентов в смеси и найти приемлемый способ их разделения.

2. Если оба компонента смеси растворимы в воде или нерастворимы в ней, пытаются осуществить разделение, используя различную растворимость их в метиловом спирте (методика та же, что я при применении воды). Хорошие результаты и в этом случае может дать применение хроматографии в незакрепленном тонком слое (см. стр. 31). В качестве адсорбента используют силикагель. Растворитель подбирают эмпирически, как это описано выше для случая, когда в качестве адсорбента применяется окись алюминия. Можно также применять хроматографию на бумаге (см. стр. 36).

Если предполагают, что исследуемая смесь содержит полиол, углевод, соль карбоновой кислоты или соль органического основания, то образец смеси обрабатывают 2 п. соляной кислотой. Выдавший при этом осадок тщательно отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают. Он может быть кислотой ароматического ряда; выпадение масла может явиться свидетельством того, что в смеси присутствовала алифатическая карбоновая кислота. Фильтрат может содержать растворимый в воде полиол или сахар.

Если при действии на исследуемую смесь 2 н. соляной кислоты выпадения твердого осадка или масла не наблюдается, раствор несколько раз экстрагируют эфиром и упаривают растворитель на водяной бане. Остаток может быть низшей жирной кислотой. Если в эфирной вытяжке из кислого раствора ничего не содержалось, к раствору добавляют 2 н. раствор едкого натра; при этом соль органического основания, если она присутствовала, перейдет в свободное основание, которое может быть извлечено эфиром и выделено обычным образом. Оставшийся после экстрагирования эфиром водный слой может содержать как полиол, так и сахар,-наряду с хлоридом или сульфатом натрия. Удаление неорганических ионов можно осуществить с помощью ионообменных смол.

После

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профнастил белгород цена
участок рядом с водой 60 км по новой риге
Кликай на ссылку - промокод "Галактика" на скидку от KNS - купить хуавей - отправка товаров во все населенные пункты России.
съемный госномер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)