химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ства и добавляют к раствору 0,5 г хлористого аммония и 0.5 г цинковой пыли. Смесь нагревают при непрерывном встряхивании в течение 2 мин до кипения. В охлажденный и профильтрованный раствор добавляют реактив Толленса (см. стр. 226). Выделение серебра свидетельствует о наличии в соединении нит-ро- или нитрозогруппы.

Кроме того, существует ряд качественных реакций для обнаружения нитрогрунпы:

а) при добавлении щелочи появляется желтая окраска;

б) при обработке гидратом закиси железа появляется бурая

окраска (гидроокись трехвалентного железа);

'в) при взаимодействии с азотистой кислотой первичные нитро-соединения окрашиваются в ярко-зеленый цвет, а вторичные — в голубой;

г) при действии водных растворов едкого натра и хлорного железа появляется ярко-красная окраска.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕИЗВЕСТНОГО ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ ИЛИ КОМПОНЕНТОВ БИНАРНОЙ СМЕСИ

Получив определенные навыки в приготовлении производных веществ, содержащих известные функциональные группы, студент приступает к установлению строения неизвестного полифункцио-пального соединения или компонентов бинарной смеси. Вначале необходимо выяснить, является ли объект исследования индивидуальным соединением или представляет собой смесь веществ, а затем уже найти пути разделения компонентов смеси и очистки полученных соединений.

АНАЛИЗ СМЕСЕЙ

Смесь органических веществ может быть твердой или жидкой, может одновременно содержать твердую и жидкую фазы. В последнем случае не следует ожидать, что разделение такой смеси может быть осуществлено фильтрованием: фильтрат всегда будет содержать некоторое количество растворенного твердого вещества, я отфильтрованное твердое вещество — следы жидкости.

Методы выделения чистых образцов компонентов из смеси мо-могут быть как физическими, так и химическими. К физическим методам относится дробная перегонка (см. стр. 11), однако она применима только в том случае, если вещества, входящие в состав смеси, сильно различаются по температурам кипения и не образуют азеотропных смесей. Хорошие результаты при разделении смесей двух веществ дает использование различия в растворимости

240

241

компонентов в воде и эфире, а также хроматографические методы (см. стр. 31). Химические методы основываются в первую очередь на отношении разделяемых соединений к разбавленным кислотам и щелочам.

Ниже описываются приемы, которые позволяют достигнуть успеха при анализе большинства смесей.

Твердый образец. Берут шпателем 8—10 мг исследуемого вещества и осторожно нагревают на горелке, не внося в пламя. При этом вещество либо сначала плавится и далее разлагается с обугливанием, либо возгоняется. Если произошло обугливание, то шпатель вносят в пламя горелки и сильно прокаливают; при наличии и образце неорганических компонентов образуется несгораемый остаток. Для отделения органических соединений от неорганических лучше зсего использовать экстракцию хлороформом, абсолютным этилацетатом или эфиром.

Если вещество возгоняется, то новую порцию его вносят на шпателе прямо в пламя. При этом оно обычно загорается, не успев возогнаться; образующийся углистый остаток прокаливают, как и в приведенном выше случае. Эффективным методом очистки является возгонка (см. стр. 27), поэтому в тех случаях, когда обнаруживается способность одного из компонентов к возгонке, целесообразно специально возогнать 50—200 мг образца в вакууме.

Затем проверяют растворимость смеси в эфире. Большинство органических соединений растворимо в эфире; мало растворимы в эфире углеводы, амино- и сульфокислоты, некоторые многоосновные ароматические кислоты, а также некоторые амиды, производные мочевины и полиолы.

Приведенная ниже схема анализа может оказаться малоприемлемой, если исследуемая смесь содержит нейтральные вещества, одинаково хорошо растворимые как в воде, так и в эфире. Поэтому необходимо предварительно обработать образец смеси водой, отделить жидкость декантацией и осторожно упарить воду досуха на маленьком пламени горелки; при этом следует помнить, что перегрев может привести к разложению вещества и даже к взрыву. Отсутствие остатка после испарения воды свидетельствует о том, что ни один из компонентов не обладает заметной растворимостью в воде. Если в воде растворяется только один из компонентов, это можно использовать для его выделения. Анализ смеси веществ, хорошо растворимых в воде и плохо — в эфире, приведен па стр. 244.

1. Если образец полностью растворился в эфире, то раствор помещают в маленькую делительную воронку и экстрагируют 2 н. раствором едкого натра. Отделяют эфирный слой (1) и сохраняют его, а водный слой помещают в небольшой химический стакан и подкисляют 2 н. соляной кислотой. Выпадение осадка или помутнение будут свидетельствовать о присутствии карболовой кислоты или фенола.

К полученной смеси при непрерывном перемешивании небольшими порциями добавляют избыток твердого бикарбоната натрия до нейтральной или слабощелочной реакции по лакмусу и затем экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки будут содержать фенол,

242

а

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для итальянских дверей
Компьютерная техника в КНС Нева - Asus Vivo V230ICGK 90PT01G1-M10570 - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.
мельница для перца и соли
выучиться на мастера маникюра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)