химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ченные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством спирта, сушат и определяют температуру плавления. 2,4-Динитрофенилгидразоны карбонильных соединений алифатического и алициклического ряда перекристаллизовывают из спирта,, а ароматического—из ксилола.

Семикарбазоны. Растирают в ступке 0,5 г гидрохлорида семи-карбазида с 0,5 г безводного ацетата натрия, переносят смесь в пробирку или колбу и кипятят с воздушным холодильником с 5—7 мл; абсолютного этилового спирта. Горячую реакционную смесь филь156

125 203 146 209

75 162

112

250 (237) 227

238

245

102

106 130 131 139

144 156

199 200 41 (т. пл.)

48 (т. пл.)

134 (т. пл.)

Диэтилкетон

Пинаколнн

Окись меантила . . . .

Цнклопентанон

Ацетилацетон

Ди-н-пропилкетои . . .

Цнклогексанон

Фороп

Ацетофенон

Бенэилиденацетон . . .

Бензофенон

Бензоин

труют. К фильтрату добавляют 0,1—0,2 г карбонильного соединения, нагревают 30—40 мин на водяной бане, добавляют воду до неисчезающего помутнения и дают медленно охладиться. Выкристаллизовывается семикарбазон, который можно перекрнсталлизо-вать из спирта, воды, бензола или ледяной уксусной кислоты,

236

237

КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ

АМИНЫ

Для идентификации карбоновых кислот получают их амиды и янилиды. Константы некоторых карбоновых кислот и их производных приведены в табл. 9.

Для идентификации первичных и вторичных аминов получают их ацетильные и бензоильные производные. Константы некоторых аминов и их производных приведены в табл. 10.

В пробирке с обратным холодильником до прекращения выделения газа кипятят (в вытяжном шкафу) в течение 30 мин 2 г кислоты с 2 г хлористого тионила. Избыток хлористого тионила отгоняют сначала на водяной бане, а потом в вакууме водоструйного насоса прн 70 =С и прибавляют избыток концентрированного раствора аммиака (или избытка анилина). Через 10 мин выливают в 100 мл ледяной воды, подкисляют разбавленной соляной кислотой, промывают водой и перекристаллизовывают из воды или водного спирта.

Бензоильные производные. В пробирке суспендируют 0,5 г амина в 10 мл 2 н. раствора КОН, приливают 1 мл бензола и по каплям добавляют 1 мл хлористого бензоила. После добавления каждой порции пробирку плотно закрывают резиновой пробкой и сильно встряхивают. Образовавшийся осадок отфильтровывают, сушат и определяют температуру плавления.

Ацетильные производные. В пробирке суспендируют 0,5 г амина в 0,5 мл воды и добавляют смесь 0,5 г уксусной кислоты и 0,5 г Уксусного ангидрида. Если реакция тотчас не начинается, смесь

238

239

осторожно нагревают. Осадок, выпадающий после охлаждения (если осадок не выпадает, реакционную смесь нейтрализуют насыщенным раствором соды), отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды или водного спирта.

Если соединение имеет ароматическую структуру и кроме функциональных групп содержит такие заместители, как галоген- и ни-трогруппа, то помимо определения констант самого идентифицируемого вещества и его функциональных производных рекомендуется провести некоторые качественные реакции.

ПРОБА НА АРОМАТИЧЕСКУЮ СТРУКТУРУ

В пробирку, снабженную изогнутой отводной трубкой, помещают 2 мл сухого хлороформа и вносят 0,1 г контрольного вещества. Затем к смеси добавляют 0,5 г безводного хлористого алюминия. Присутствие ароматической структуры можно обнаружить по окраске, появляющейся либо сразу после внесения хлористого алюминия, либо после осторожного нагревания.

ПРОБЫ НА ДВОЙНУЮ СВЯЗЬ

а) В раствор 0,1 г вещества в 2 мл воды или ацетона прибавляют по каплям 2%-ный раствор перманганата калия. Проба считается отрицательной, если обесцвечивается не более 3 капель перманганата. При этом выпадает темный осадок двуокиси марганца.

б) В пробирке с отводной трубкой растворяют 0,1—0,2 г вещества в 5 мл четыреххлористого углерода и прибавляют несколько капель разбавленной бромной воды. При наличии в соединении кратной связи происходит обесцвечивание брома. При этом не должен выделяться бромистый водород (влажная бумажка конго).

ПРОБА БЕЙЛЬШТЕЙНА НА ГАЛОГЕН

Медную проволочку прокаливают в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени в зеленый цвет. Затем смачивают ее несколькими каплями исследуемого вещества и снова вносят в край несветящейся части пламени газовой горелки. Если в соединении присутствует галоген, пламя окрашивается в зеленый или сине-зеленый цвет. Проба является очень чувствительной и бывает положительной при наличии не только галогена, но и азотсодержащих групп, поэтому ее можно считать только ориентировочной.

Подвижный галоген, кроме того, можно обнаружить следующим образом: одну каплю исследуемого вещества вносят в 2 мл 2%-ного спиртового раствора нитрата серебра. Если через несколько минут не выпадет осадок — раствор нагревают до кипения. При наличии подвижного галогена выпадает осадок, который не должен растворяться при добавлении двух капель азотной кислоты.

ПРОБА НА НИТРОГРУППУ

В 10 мл 50%-ного этилового спирта растворяют 0,3 г анализируемого веще

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул kurt
урна металлическая уличная размеры
кровать торис вега d
900-09 двойная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)