![]() |
|
|
Лабораторные работы в органическом практикумедки моно-, ди- й трибромидов. 228 10 11 12 13 ft 15т Приведенный выше примерный план обнаружения функциональных групп, разумеется, не является универсальным. В некоторых случаях он может быть по инициативе самого студента модифицирован или расширен введением дополнительных качественных _г_ 2го 2W гво то аоа зго л, наIIю $ е s ь з г 1 *, млн Рис. 36. ИК-, УФ- 8 ПМР-спектры алифатического альдегида. реакций, основанных на знании химических свойств обнаруживаемых функциональных групп. 230 После того как студент успешно проведет отнесение всех пятит контрольных веществ к указанным выше классам органических соединений, он может ознакомиться с помещенными на рис. 34—3t> спектрами, характерными для каждого из рассмотренных выше-классов соединений, а затем приступает к идентификации каждого из контрольных веществ. 232 ПОЛУЧЕНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ Предварительно определяют константы самих веществ — температуру кипения (по Сиволобову) и показатель преломления — для жидкого вещества, температуру плавления — для твердого вещества (константы определяют после очистки: перегонки или перекристаллизации), а затем получают по два кристаллических функциональных производных и определяют после очистки их температуры плавления. Ниже приводятся методики получения производных спиртов, фенолов, альдегидов и кетонов, карбоновых кислот и аминов, а также таблицы с их константами и константами исходных веществ, рекомендуемых в качестве контрольных. СПИРТЫ 35 1.3288 1.3610 1 3776 1,3878 1.3854 1,4138 1,3968 (17,5 »С) 1,3991 1,4077 (25 °С) 1 3924 (22 °С) 1,4085 (15 'С) 1,4101 1,4610 (37 °С) 1,4852 1,4318 1,5211 1,5396 1,5267 (18 °С) 1,4488 (15 "С) 1,4729 64 97 76 62 45 112 81 169 95 112-113-108 116 116 128 130 138 160 160 197 203 205 219 245 290 68 (т. пл.) 134 (т. пл.) Для идентификации спиртов получают их сложные эфиры ся-нит-ро- и 3,5-динитробензойными кислотами. Константы некоторых спиртов и их производных приведены в табл. 6. Таблица в. Константы контрольных спиртов и их производных 2В 21 «-Бутиловый спирт . . Диэтилкарбипол . . . tfrop-Бутиловый спирт . 11 50 ИзоамилоЕЫй спирт , . Й-АМИЛОЕЫЙ спирт . . Цпклогексанол . . . . 76 141 85-86 149 151 188 (три-) 131 123 Фуриловый спирт , . . Этнленгликоль . . , , Метилфенилкарбинол . Бензиловый спирт , . . В-Феннлэтиловын спирт 141-142: Днэтилеиглнколь . . . Глицерин ....... Бензгидрол Бензоин ........ Фенол о-Бромфенол . . . . ж-Крезол п-Крезол Гваякол . 2,4-Дихлорфенол . . я-Ксилеиол . . . . «-Хлорфепол . . . . о-Нитрофенол . . . лг-Броифенол . . . я-Бромфекол . . . . 2,4-Дибромфенол . . Пирокатехин . . . . Резорцин а-Нафтол Р-Нафтол Пирогаллол . . . . ?«-Нитрофенол . . . 2.4-Динйтрофенол . «-Нитрофенол . . . Гидрохинон . . . . Пикриновая кислота 234 арилоксиуксусную кислоту. Константы некоторых фенолов и их. производных приведены в табл. 7. Эфиры бензойной кислоты. К смеси 0,5 г фенола и 3 мл пиридина (тяга!) постепенно при охлаждении прибавляют 2 г хлористого бензоила и нагревают смесь в пробирке с хлоркальциевой: трубкой на водяной бане в течение 30 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду, осторожно подкисляют 2 н. НС1 и отфильтровывают осадок. Полученный эфир промывают раствором' NaHCOa, фильтруют, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости проводят перекристаллизацию из этилового спирта или его водного раствора. Арилоксиуксусные кислоты. К раствору 0,5 гфенолав2 мл 33%» ного раствора едкого натра прибавляют 1,5 мл 50%-ного водного-раствора хлоруксусной кислоты (смесь должна иметь явно щелочную реакцию) и нагревают в течение 1 ч на водяной бане в пробирке с воздушным холодильником. Если при этом образуется осадок, в горячую реакционную смесь добавляют небольшое количество воды. После охлаждения подкисляют 10%-ной НС1 до кислой; реакции по конго и экстрагируют эфиром (2 раза по 2—3 мл).. Эфирные вытяжки обрабатывают 8—10 мл 10%-ного раствора Na2COa (осторожно, вспенивание!)\ эфирный слой отбрасывают, а из водного выделяют полученное производное подкислением 2 н._ НС1 до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды или спирта (иногда водного). При обработке эфирных вытяжек раствором соды может выпасть осадок натриевой соли хлоруксусной кислоты. В этом случае осадок отфильтровывают, растирают с 2 н. НС1 и обрабатывают, как описано выше. АЛЬДЕГИДЫ И КЕТОНЫ Для идентификации альдегидов и кетонов получают их 2,4-дини-трофенилгидразоны и семикарбазоны. Константы некоторых альдегидов и кетонов и их производных приведены в табл. 8. 2,4-Динитрофенилгидразоиы. К 1 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 5 н. H2S04 добавляют 0,3—0,5 г карбонильного* соединения, растворенного в 1—2 мл спирта. Если осадок не выпадает, реакционную смесь кипятят еще 2 мин и, если потребуется,, добавляют несколько капель 2 н. НС1. Полу |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|