химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

смеси веществ (см. стр. 241), целесообразно отработать методы обнаружения функциональных групп, а также получения и очистки функциональных производных каждого из пяти важнейших классов органических соединений (спирты, фенолы, альдегиды или кетоны, карбоновые кислоты и амины).

ОБНАРУЖЕНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ГРУПП

Студент получает комплект из пяти контрольных веществ, одно из которых является спиртом, второе — фенолом, третье — альдегидом или кетоном, четвертое — карбоновой кислотой и пятое — амином.

Первый этап работы заключается в выяснении того, к какому из названных классов соединений относится каждое из пяти контрольных веществ. Сначала пробы этих веществ (0,1—0,2 г) пытаются растворить в нескольких миллилитрах воды. В том случае, если все вещества нерастворимы или ограниченно растворимы в воде, анализ проводят следующим образом.

1. Проверяют растворимость каждого из соединений в соляной кислоте. Вещество, которое растворится, можно предположительно отнести к аминам. Если ни одно из веществ не растворится в соляной кислоте, пробуют растворить их в концентрированной серной кислоте. Слабоосновные ароматические амины, содержащие электроноакцепторные группы в бензольном кольце, дают соля только с достаточно концентрированными серной и соляной кислотами, которые выпадают из раствора при разбавлении его водой.

2. Далее пробы (0,1—0,2 г) оставшихся четырех контрольных веществ растворяют в 1 мл спирта и прибавляют полученные растворы к 0,5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина в концентрированной серной кислоте. Вещество, которое образует осадок, является, вероятно, альдегидом или кетоном.

3. Оставшиеся три контрольных вещества обрабатывают 2 и. раствором щелочи и 5%-ным раствором бикарбоната натрия. Вещество, нерастворимое в растворе щелочи, является спиртом *. С раствором бикарбоната реагируют только карбоновые кислоты и фенолы, имеющие сильные электроноакцепторные группы в бензольном кольце (выделение двуокиси углерода).

4. Кислоты и фенолы можно отличить друг от друга по реакции с раствором хлорного железа. При взаимодействии с фенолами окраска раствора изменяется. Контрольное вещество, не дающее окраски с раствором хлорного железа и вызывающее выделение двуокиси углерода из раствора карбоната натрия, можно предположительно отнести к классу карбонозых кислот.

В том случае, когда одно или несколько из контрольных веществ хорошо растворяются в воде (например, низшие спирты, карбоновые кислоты и алифатические амнны), порядок проведения анализа несколько меняется.

1. Определяют реакцию водных растворов контрольных веществ па лакмус. Кислую реакцию имеют растворы только карбоиовых кислот (при условии, что качественные реакции на азот и серу отрицательны, так как растворы ннтрофенолов и сульфокислот могут также иметь кислую реакцию), а щелочную — только растворы аминов.

2. Пробы оставшихся трех контрольных веществ растворяют в спирте и по реакции с 2,4-динитрофенилгидразином (см, ниже) одно из них предположительно относят к альдегидам или кетонам.

3. Принадлежность остальных веществ к спиртам или фенолам устанавливают по реакции с хлорным железом (см. выше).

Далее, для подтверждения своих предположений и уточнения некоторых деталей строения контрольных веществ, рекомендуется, провести с каждым образцом некоторые качественные реакции.

АЛЬДЕГИДЫ И КЕТОНЫ

Реакции на альдегиды. С раствором Фелинга. Раствор Фслипга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные количества раствора 17,3 г кристаллического сульфата меди в 250 мл воды и раствора 25 г едкого натра и 85 г сегнетовой

соли (виннокислый калий-натрий) в 250 мл воды. Нагревают 0,05 г исследуемого вещества с 2—3 мл фелинговой жидкости в течение 5 мин на водяной бане. Выпадает желтый или красный осадок закиси меди. Ароматические альдегиды обычно не дают этой реакции.

С реактивом Толленса. Реактив Толлепса готовят из трех растворов: I — 10 г нитрата серебра в 100 мл воды, II — 10 г едкого натра в 100 мл воды и III — концентрированный водный раствор аммиака.

Перед употреблением растворы I и II смешивают и затем добавляют раствор III. В чистой пробирке смешивают 0,05 г вещества с 2—3 мл'свежеприготовленного реактива Толленса. На стенке пробирки должно образоваться серебряное зеркало. Если этого не произойдет, пробирку нагревают на бане до 60—70 °С.

С реактивом Шиффа. Реактив представляет собой 0,025%-ный раствор фуксина в воде, обесцвеченный пропусканием сернистого газа. К нескольким каплям исследуемого вещества добавляют 2 мл реактива Шиффа и встряхивают. При наличии альдегидов появляется розовое окрашивание.

Общая реакция на альдегиды, метилкетоны, Киклопентанон и ци к л о г е к с а и о и — выпадение осадка При действии на вещество раствора бисульфита натрия.

Концентрированный раствор бисульфита натрия получают насыщением сернистым газом раствора 40 г едкого натра в 150 мл воды. Конец насыщения определяется по фенолфталеину (отсутствие окраски при введении 1—2 капель раствора фенолфталеина).

Осадок образуется на х

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сухая смесь для стяжки пола
вилки для фондю купить
покупка европоддонов
материалы для наружной рекламы в москве крупный опт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)