химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ду в вакууме водоструйного насоса до тех пор, пока реакционная смесь вновь не станет прозрачной (см. примечание). Остаток высушивают над MgS04 (в течение ночи) и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 23 г (80% от теоретического); т. кип. 142—145°С при 26 мм рт. ст.; я™ 1,5810.

Примечание. В реакционной смеси иногда остается незациклизовавшийся гидразон коричного альдегида, который при нагревании в процессе перегоняя может претерпевать циклизацию. Эта реакция в некоторых случаях протекает довольно бурно, и реакционная смесь темнеет. На выход фенилпараэолина это, однако, существенного влияния не оказывает.

Хинолин*

<х„,

H2S04

сн2=сн-с^

СНя—СН—СНЕ ОН ОН ОН

сн

*^СН CsHsNOa

Ли, "

NH N

В круглодонную колбу емкостью 0,5—1,0 л помещают 10 г нитробензола, 15,5 г анилина и 50 г глицерина. Глицерин предварительно обезвоживают нагреванием в фарфоровой чашке до 180 "С (тяга!). В смесь постепенно при сильном встряхивании вводят 12 мл H9SO4 (плотн. 1,84 г/см3); при этом образуется светло-желтая соль анилина, и реакционная смесь темнеет. Затем колбу снабжают вер* тикальным обратным холодильником и начинают осторожно нагревать на сетке. В этот период категорически запрещается отходить от прибора, так как даже при небольшом перегреве может произойти выброс смеси из колбы (меры предосторожности см. стр. 265). Когда начнется кипение, горелку отставляют и дают пройти бурной стадии реакции, после чего реакционную смесь несколько раз снова доводят до кипения нагреванием горелкой. Затем через холодильник вводят небольшими порциями (по 0,5—? 1,0 мл) еще 12 мл концентрированной H2SO4, нагревая смесь до кипения после внесения каждой порции, и кипятят в течение 3 ч. Добавляют небольшое количество воды и отгоняют непрореаги-ровавший нитробензол с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Содержимое колбы охлаждают и добавляют сначала 40%-ный раствор щелочи, а потом твердую щелочь до щелочной реакции по фенолфталеину (правила работы с едкими щелочами см, стр. 270).

Хинолин и непрореагировавший анилин отгоняют с водяным паром, дистиллят экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл) и после отгонки эфира сырые основания растворяют в смеси 25 мл концентрированной НС1 и 100 мл воды. К теплому прозрачному раствору прибавляют раствор 15 г ZnCl2 (в расчете на безводный) в 25 мл 2 н. НО. Выпавшую после охлаждения двойную соль хи-нолина отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают стеклянной пробкой и промывают на фильтре 20 мл 2 н. НС1 для удаления анилина. Соль разлагают добавлением концентрированного раствора NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину и перегоняют вторично с водяным паром. Хинолин извлекают эфиром, эфирные вытяжки сушат над твердой щелочью. После отгонки эфира хинолин перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 12—13 г (55% от теоретического); т. кип. 105—110 °С при 10 мм рт. ст.; 1,6280.

Список рекомендуемых синтезов Акридон: СОП., II, 18.

4-Амино-2,6-диметнлпиримидин: СОП., Ill, 44. 1-Амиио-1,3,4-триазол: СОП., III, 56. Барбитуровая кислота: СОП., II, 79. Бензимидазол: СОП., II, 85.

3,4-Дигидро-2-метокси-4-метил-2Н-пиран: СОП., VI, , 2,4-Диметил-3,5-дикарбэтоксипиррол: СОП., II, 209. 3,5-Диметилпиразол: СОП., IV, 189. 2,5-Диметилпиррол: СОП., И, 218. Диметилфуразан: СОП., VI, 29. 2,4-Диметилхинолин: СОП., IV, 194.

4,5-Дифенилглиоксалон [4,5-дифенил-2 (5)-имидазолон]: СОП., II 232.

Изатин: Л., 143; СОП., I, 216. Индиго: Р., 187, 191; Л., 142; Г., 412. З-Карбэтоксикумарин: СОП., IV, 282. Коллидин: Г., 402; Л., 138. Ксантон: Р., 77; СОП., I, 236. Кумалиновая кислота: СОП., IV, 286. Кумаринкарбоновая-3 кислота: ПОХ., 621. 4-Метилкумарин: СОП., III, 305. 6-Метилурацил: СОП., И, 335. 4-Метилэскулетин: СОП., I, 266. Окись бензфуразана: СОП., IX, 51. ос-Оксихинолин (карбостирил): Р., 79. Пиррол: СОП., I, 355. 1,2,3,4-Тетрагидрокарбазол: СОП., IV, 450. 2-Тио-6-метилурацил: СОП., VII, 37. 2-Фенилиндол: СОП., Ill, 438. 1-Фенилшшеридин: СОП., VI, 75,

223

Фенокстин (феноксатин): СОП., И, 529. Хинальдин: Г., 409.

Хинолин: П., 199; Р., 78; Г., 408; Л„ 140; ПОХ., 741; СОП., I, 460.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ

До сравнительно недавнего времени идентификацию органических веществ можно было осуществлять только с помощью систематического химического анализа *: проведение предварительных испытаний, качественных реакций на функциональные и нефункциональные группы, получение различных производных. Широкое внедрение спектроскопии в органическую химию позволяет теперь составить представление о строения того или иного соединения на основании анализа его спектров. Однако и в настоящее время структура органического соединения может считаться окончательно доказанной, даже если осуществлен его встречный синтез, только после получения нескольких кристаллических производных.

Вследствие этого прежде чем выполнять основную задачу по идентификации, заключающуюся в определении строения полифункционального органического вещества или идентификации компонентов бинарной

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить комплект футбольной формы
линзы радиус 8 7
комплекты садовой мебели
стоимость обслуживания чиллера mdv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)