химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

лку и при энергичном перемешивании добавляют раствор 10,8 г свежевозогнанного л-бензохинона (синтез см. стр. 114) в 60 мл уксусной кислоты. Смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре и затем 1 ч на глицериновой или силиконовой бане при ПО—120 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). После этого баню удаляют, и выливают содержимое реакционной колбы в стакан. Стакан помещают в ледяную воду и охлаждают до окончания кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре ледяной водой, тщательно отжимают, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 30%-ного водного этанола. Выход около 5 г (30% от теоретического); т. пл. 173— 174 "С.

219

7-Окси-4-метилкумарин

S-Оксихинолин (океан)

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки — глухая пробка), помещают 12,5 г резорцина, 15,4 р, (15 мл) ацетоуксусного эфира (синтез см. стр. 107) и 18,2 г катеонита КУ-2 (см. примечание). Смесь заливают 100 мл к-октава или этилбензола (катионит и резорцин должны быть покрыты слоем жидкости), включают мешалку и помещают реакционную колбу на 1 ч в масляную баню, нагретую до 120—130 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По окончании нагревания удаляют масляную баню и декантируют горячую жидкость. Темно-коричневую массу, оставшуюся в колбе, экстрагируют 150 мл кипящего метанола или этанола (обратный холодильник; отсутствие открытого пламени! Правила работы с легковоспламеняющимися веществами см. стр. 260), отфильтровывают катионит от горячего раствора и отгоняют растворитель до половины объема (рис. 7 в Приложении I). Из углеводородного и спиртового растворов при охлаждении выпадает 7-окси-4-метилку-марин. Его отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход около 12 г (60% от теоретического); т. пл. 183—185 °С.

Примечание. Катионит предварительно измельчают в ступке, промывают водой, затем заливают 10%-ной НС1 и оставляют на 10—15 мин. После этого сливают кислоту и отмывают катионит водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус. Промытый катионит высушивают в сушильном шкафу при 50 °С до постоянной массы.COOCjHb

7-Окси-3,4-триметиленкумарин

—C2hsOH; —н2о

XX

НО

В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 4,5 г 2-карб-этоксициклопентанона (синтез см. стр. 108) и 3,52 г резорцина. Колбу охлаждают льдом и добавляют 12,5 мл концентрированной серной кислоты. После этого реакционную смесь оставляют на три дня и затем разлагают ледяной водой. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из водного (1:1) спирта. Выход 2,5 г (45% от теоретического); т. пл. 243 "С,

: H2so<

H2SOt ^

—н2о

сн2-сн-снг ^* сн2=сн-сХ] он он он

он

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто пробкой), помещают 21 г глицерина, 5 г о-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 15 г (18 мл) концентрированной H2S04 и 7 5 г о-аминофенола (синтез см.: Ю., 1/П, 167). Включают мешалку и' осторожно нагревают смесь на масляной бане до 135 С (термометр в бане; правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Когда начнется бурное кипение реакционной смеси, баню отставляют. Приблизительно через 15 мин реакция замедляется, колбу снова помещают на масляную баню и нагревают при 135—145 °С в течение 3 ч, продолжая перемешивание. После охлаждения не вошедший в реакцию о-нитрофенол (окислитель) отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении 1). Остаток в колбе нейтрализуют сначала твердым NaOH (правила работы с едкими щелочами см. стр. 270) до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке (около 12,5 г NaOH; примечание 1), а затем Na2C03 (около 5 г) — до нейтральной реакции. Из нейтрализованной смеси 8-оксихинолин отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I; примечание 2), фильтруют и высушивают на воздухе. Выход 8 г (75% от теоретического); т. пл. 74 °С.

Примечания. 1. Избытка едкого натра следует избегать, поскольку 8-оксихинолин дает с ним соль, не перегоняющуюся с водяным паром.

2. Кристаллы 8-оксихинолина обычно забивают форштосс холодильника, поэтому рекомендуется время от времени пускать в муфту последнего горячую воду или периодически очищать форштосс проволокой, загнутой на конце.

О

NH

Фенилпиразолин

C6HS—СН=СН-С( + H2N-NH2

СеН5.

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 25 мл абсолютного спирта и 15 мл 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 183). К полученному раствору постепенно при помешивании прибавляют 25 г коричного альдегида (но не наоборот!). В колбу вносят кипятильники, присоединяют ее к обратному холодильнику и кипятят реакционную смесь в течение 4—5 ч. Затем

220

221

закрывают колбу пробкой, снабженной изогнутой трубкой, которая соединена с нисходящим холодильником, и отгоняют избыток гидразингидрата и спирт до помутнения реакционной смеси, после чего отгоняют во

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
комод 2 ящика
изготовление лайтбоксов для пожертвования москва
kids classik big для какого возраста
купренил при склеродермии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)