химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

часто используется как для характеристики органических веществ, так и в качестве критерия их чистоты. Чистое вещество плавится резко при определенной температуре. Примеси в веществе редко образуют с ним твердые растворы; обычно они распределяются неравномерно, вследствие чего плавление вещества происходит не сразу, а в интервале температур, составляющем несколько градусов, и полное плавление вещества наблюдается при температуре более низкой, чем в случае чистого вещества.

Прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 11. Он представляет собой колбу, в которую налита серная кислота. К пришлифованному горлу колбы присоединяется специальная пробирка, снабженная каучуковой пробкой с закрепленным в ней термометром. Обычно на шлифованных частях пробирки и колбы имеются отверстия, которые при сборке прибора следует совместить для того, чтобы внутренняя часть прибора сообщалась с атмосферой. Если эти отверстия в приборе отсутствуют, в каучуковой пробке необходимо сделать продольный паз. Вещество, температуру плавления которого надо определить, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой трубки диаметром 5—10 мм. Полученная капиллярная нить должна иметь внутренний диаметр 0,8—1,0 мм; ее разрезают острым напильником на кусочки длиной 40—50 мм, обращая внимание на то, чтобы линия отреза была ровной, так как иначе напол24, нение капилляра будет затруднено. Кусочки капилляров нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом гак, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного «гвоздика», собирают его в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз, в стеклянную трубку длиной 90—100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло.

Рис. 12. Прибор для определения температуры плавления на шарике термометра (вид сбоку):

/ — металлический корпус; 2—теплоизолирующий материал; 3— нагревательная спираль; 4—клеммы; 5—термометр; 6 — предохранительная трубка; 7—защитное стекло.

Таким способом обычно наполняют два капилляра и прикрепляют их посредством резинового кольца по обе стороны термометра на 'уровне шарика так, чтобы было видно одновременно-и шкалу термометра, и содержимое капилляров на просвет (см. рис. 11). Прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10—15°С ниже предполагаемой температуры плавления, пламя горелки регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью не более 1—2°С/мин. В противном случае шарик термометра не будет успевать нагреваться так же быстро, как вещество в капилляре, и определенная температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными кусочками его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превратится в прозрачную жидкость, определение температуры плавления заканчивают. Интервал температур между началом плавления и его окончанием тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—2°С.

Более быстро и с достаточно высокой точностью температуру плавления твердого вещества можно определить в приборе, предложенном А. П. Терентьевым и А. М. Цукерманом (рис. 12). Он

23.

состоит из металлического корпуса /, наполненного теплоизолирующим материалом 2. В нижнюю часть прибора вмонтирована нагревательная спираль 3, намотанная на стеклянную трубку; посредством клемм 4 спираль через реостат или ЛАТР подключается к источнику тока. (Правила работы с приборами, находящимися под током, см. стр. 284.) В полость над спиралью помещают термометр 5, вставленный в стеклянную трубку 6. Измерение температуры можно проводить любым термометром, но более удобно пользоваться укороченными термометрами Аншютца, так как в этом случае в полученное измерение не надо вносить поправку на выступающий столбик.

Перед определением температуры плавления на шарик повернутого вверх шкалой термометра помещают небольшой кристаллик исследуемого вещества, закрывают прибор плоским защитным стеклом 7 и подают ток на обогревательную спираль. Нагревание прибора можно проводить со скоростью 5—15°С/мин.

Проба вещества плавится за счет тепла, поступающего от нагретого шарика термометра, и так как ее масса очень мала, плавление наступает практически в момент достижения температуры плавления даже при достаточно большой скорости нагревания. Наблюдение за плавлением вещества удобнее вести через ручную монокулярную лупу. Описанный метод позволяет определять температуру плавлени

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учиться ремонту газовых котлов в екатеринбурге
шатер на дачу
сковорода керпмическая купить
калигула

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)