химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

нии (см. выше),

216

2,3-Дифенилхиноксалин

СвН,

H2N

С6Н|

В круглодонную колбу с длинным горлом емкостью 100 мл по* метают 4,2 г бензила (синтез см. стр. 113) и 2,1 г о-фениленди-амина (синтез см. стр. 195). Смесь нагревают 10 мин на паровой бане. Вначале она расплавляется, а затем застывает в светло-коричневую массу. 2,3-Дифенилхиноксалин очищают перекристаллизацией из метилового спирта. Выход 3,6 г (64% от теоретического); т. пл. 122—123 "С.

Аналогичным образом из фенантренхинона (синтез см.: СОП., VI, 73) и о-фенилендиамина (синтез см. стр. 195) получают 1,2;3,4-дибензфепазин (выход 70% от теоретического); т. пл. 218—220 "С,

3-Карбэтокси-5,6-бензкумарин

сно

СООС2Н5

+ СНг(СООС2НБ)2

г-~^о

он

оС2Н ОН;

—н2о

В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 4 г 2-оксннафтой-ного альдегида (синтез см.: ПОХ., 331), 3,6 г малонового эфира и около 1 мл пиперидина. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5 ч. Дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и помещают в баню с ледяной водой. Через некоторое время содержимое колбы закристаллизовывается. Кристаллы отжимают на воронке Бюхнера, несколько раз промывают 50%-ным водным спиртом, отжимают и перекристаллизовывают из спирта. Выход около 5 г (80% от теоретического); т. ил. 115°С.

ОС

Кумарин *СНгСООН; —Н,0

•сно

+ (СН3СО)20

•он

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабжена ную обратным холодильником с широким форштоссом, термометром и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещагот23р прокаленного КзСОз и 25 г салицилового альдегида и затем быстро приливают 65 г уксусного ангидрида. Когда окончится бурная

ИТ

стадия реакции, обратный холодильник заменяют на нисходящий, нагревают реакционную смесь до 180—200 "С на масляной бане (термометр в реакционной смеси) и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). При этом отгоняется избыток уксусного ангидрида, уксусная кислота и фенилацетат, образующийся путем ацетилирования фенола, который присутствует в качестве примеси в салициловом альдегиде. Содержимому колбы дают остыть до 130—140 °С и выливают в пятикратный объем холодной воды. Выделившийся кумарин экстрагируют 50 мл толуола, экстракт промывают несколько раз водой и затем отгоняют толуол и фенилацетат с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Остаток отфильтровывают, высушивают между листами фильтровальной бумаги и перегоняют в вакууме (рис. 5 в приложении I). Выход 20 г (75% от теоретического); т. кип. 148—150"С при 7 мм рт. ст. Для очистки кумарин может быть перекристаллизован из спирта (10 мл спирта на 10 г кумарина); т. пл. 69—70 °С.

вакуум-эксикаторе над концентрированной H2SO4, которую меняют каждый день. Реакционную смесь перемешивают по 2 раза в лень (на второй и третий дни). Высохшую массу в измельченном виде при перемешивании вносят в нагретый до 90 °С раствор 10 г КОН в 150 мл воды (рис. 3 в Приложении Г; вместо капельной воронки сначала ставят глухую пробку). После охлаждения реакционной смеси до 50—60 °С ее при сильном перемешивании подкисляют концентрированной НС1 до нейтральной реакции по лакмусу. Выпавший объемистый осадок после стояния в течение 1 ч отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре смесью 20 мл воды и 0,5 мл уксусной кислоты, затем 10 мл спирта и, наконец, 10 мл эфира. Выход 12 г (60% от теоретического). Вещество представляет собой блестящий порошок. После перекристаллизации из воды —иглы с т. пл. 310°С (с разложением). Температура плавления определяется в медном блоке.

ОС

—N

А,

он

2-Метилбензоксазол ,-NH,

СНз

+ (СНаСО)20

—СН3СООН; —Н20

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 5 г о-аминофе-иола к затем медленно при охлаждении ледяной водой добавляют 12,5 г уксусного ангидрида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин, а затем перегоняют из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 140—210°С. После окончания перегонки эту фракцию встряхивают с насыщенным водным раствором КгС03 до появления щелочной реакции (осторожно, выделение двуокиси углерода!) и затем экстрагируют 50 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Эфирный раствор высушивают над К2СО3, эфир отгоняют и остаток перегоняют из колбы Вюрца. Выход 4,5 г (75%' от теоретического); т. кип. 200—202 °С; я» 1,5395.

6-Метилурацил

ОН

СН3-С-СН2—COOC2Hs + H2N-CO-NH, i

2 -CjHsOH;

Л -H20

К смеси 20 г ацетоуксусного эфира (синтез см. стр. 107) и 10 г

мочевины добавляют 15 мл абсолютного этилового спирта и 3

4 капли концентрированной НС1. Смесь оставляют на три дня в

218

NH2

У

+ s=c

^NHj

НОч

5-Оксибенэоксатиол-1,3-он-2

" ОН

h S

О

_ он /

NH2

+ н2о

C=NH2

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), вносят раствор 11,5 г тиомочевины в 100 мл 2 н. НС1, включают меша

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Отличное предложение в КНС на оперативная память ддр3 купить с доставкой по Москве.
зарядное устройство для моноколеса
сковорода нержавей 38-40 см купить
буквы из нержавеющей стали

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)