химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

тоянной массы.

Анализ смеси стереоизомерных 1,2-дифенилциклопропанов с помощью газожидкостной хроматографии. Анализ проводят на хроматографе «Цвет» (модель 1-64), изображенном па рис. 33. Неподвижной фазой служит силоксановый эластомер Е-361, нанесенный

3,5-Дифенилпиразолин и 1,2-дифенилциклопропаны

Н2Ы—NHj СНг

С6Н5—СН=СН-СО—C6HS ?• С5Нб—HCV NO—CsH5 —?

HN N

/\

—>. СбН5-НС CH—QHt

3,5-Дифенилпиразолин. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 16 г бензилиденацето-фенона (синтез см. стр. 98) и 36 мл спирта. Смесь перемешивают до получения однородного раствора и постепенно при энергично работающей мешалке добавляют из капельной воронки смесь 8 мл 85%-ного водного раствора гидразингидрата (приготовление см. стр. 183) и 8 мл спирта. По окончании реакции перемешивание продолжают до тех пор, пока не закончится образование кристаллов 3,5-дифенилпиразолина (около 4 ч). На следующий день отфильтровывают осадок и высушивают его между листами фильтровальной бумаги. Полученный пиразолин очень легко окисляется на воздухе, поэтому фильтрование я высушивание проводят как можно быстрее. Выход около 14 г (80% от теоретического); т. пл. 88°С.

1,2-Дифенилциклопропан. В колбе Вюрца емкостью 250 мл с высоким отводом, снабженной термометром и нисходящим холодильником (рис. 7 в Приложении I), осторожно нагревают смесь 14 г 3,5-дифенилпиразолина с 0,5 г катализатора, который представляет собой смесь едкого кали и 0,1 г платины, нанесенной на уголь (см. примечание), до начала разложения пиразолина (выделение пузырьков газа, не прекращающееся, когда горелка отставлена). Затем горелку отставляют, дают завершиться бурной стадии реакции и нагревают на небольшом пламени горелки в тече-лие 5 мин. Дают реакционной колбе охладиться и бензолом (около 100 мл) вымывают из нее образовавшийся углеводород (бензол

214

в количестве 8% на твердый носитель «Хромотрон» в колонке длиной I м; газом-носителем является гелий, скорость подачи которого должна составлять 60 мл/мин; температура анализа 200 °С; датчиком чувствительности служит катарометр.

Введение хроматографа в рабочий режим и работа на нем должны выполняться в строго определенной последовательности и в присутствии преподавателя.

1) Открыть вентиль газового баллона /, поворачивая его газовым ключом против часовой стрелки, и установить указанную

215

скорость подачи газа посредством регулятора 2 (по секундомеру и газовому счетчику 3).

2) Ручками регулировки температуры (грубой 4 и тонкой 5)

термостата 6 и испарителя 7 установить указатели на соответствующих делениях шкал (термостат (-20 °С, испаритель — 240—

250 °С).

3) Включить щиток питания электрической сети, к которой подключен хроматограф.

4) Включить сдвоенный тумблер «терморегулятор термостата» 8 (зеленая сигнальная лампочка).

5) Включить тумблер «Подогрев испарителя» 9 (зеленая сигнальная лампочка).

6) Нажать кнопку «Быстрый нагрев» 10 (красная сигнальная лампочка).

Подготовка к вводу пробы производится после установления температурного режима и проверки скорости подачи газа при помощи газового счетчика 3 (60 мл/мин). Контроль за температурой осуществляется термометрами // и 12 термостата и испарителя (см. выше п. 2). Затем производят включение катарометра и регистрирующего прибора (ЭПП). Включение катарометра осуществляется тумблером «уст. тока» 13, а ток моста, одно из сопротивлений которого находится в катарометре и изменяется в зависимости от состава окружающего его газа, регулируется ручками «грубо» 14 и «плавно» 15, находящимися на панели прибора. Затем находящимися на самописце тумблерами 16 и 17 включают соответственно самописец и двигающий бумагу валик. Установление нулевой линии осуществляется ручками «уст. нуля»: «грубо» 18 и «плавно» 19, смонтированными на панели потенциометра.

Пробы вводят в хроматограф с помощью шприца, который предварительно тщательно промывают абсолютным эфиром. В шприц набирается анализируемое вещество (раствор в эфире, 1:1) и через специальное отверстие для ввода проб 20, закрытое резиновым уплотнением, вводится в колонку (для анализа берут около 0,01 мл раствора). Необходимо, чтобы на хроматограмме не было как «зашкаленных» пиков, так и слишком маленьких, так как в этом случае затрудняется расчет хроматограмм.

Расчет хроматограмм проводят, измеряя площади пиков. Для этого масштабной линейкой определяют высоты пиков (расстояния от вершины до основания пиков) и полуширину каждого пика (ширина на половине высоты пика). Рассчитывают площадь каждого пика и сложением всех площадей определяют суммарную площадь. Приняв суммарную площадь за 100%, путем простого расчета находят процентное соотношение площадей пиков, которые в пределах ошибки расчета можно считать отношением количеств лзомеров в смеси. Следует иметь в виду, что время удержания меньше у нижекипящего цае-изомера. Выключение хроматографа проводят в порядке, обратном тому, который применялся при включе

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Protherm Бобер 20DLO
волейбольные кроссовки питер купить
стол обеденный tai
курс exel рядом м. октябрьская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)