химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

а и бензохинона и 150 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют аддукт, осторожно нагревая колбу, и затем в течение 1,5 ч прибавляют по каплям раствор 3 г Сг03 в минимальном количестве воды, поддерживая слабое кипение реакционной смеси. Затем нагревание прекращают и перемешивают реакционную смесь 2 ч при комнатной температуре. Отфильтровывают осадок, промывают его небольшим количеством ледяной уксусной кислоты, тщательно отжимают и высушивают на воздухе (красно-коричневые кристаллы). Выход около 5 г (65% от теоретического): т. пл. 289—294 °С (в блоке).

Список рекомендуемых синтезов

'Ангидрид 4,5-диметил-1,2,3,6-тетрагидрофталевой кислоты] ПОХ., 596.

Ангидрид г<ис-1,2,3,6-тетрагидрофталевой кислоты: СОП., IV, 56.

2,3-Диметилантрахинон: СОП., III, 186.

Пентафенилацетофенон: ПОХ., 597.

Тетрафенилфталевый ангидрид: СОП., III, 413.

Общая методика проведения диенового синтеза для получения

полумикроколичеств аддуктов: Орг., 257.

ПОЛУЧЕНИЕ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СИСТЕМ 3,5-Дикарбатокси-2,6-диметил-4-фенилпиридин

C6HS

CsHsCHO + 2СН3—С—СН2СООС2Н, 4- NH3 —-* О

хс

с„н,

соосн.

С2Н,ООС

CrOj

CsH5OOC4J4.COOCaH5 HsC N СН«

3,5-Дикарбэтокси-2,6-диметил-4-фенил-1,4-дигидропиридин. В коническую колбу емкостью 50 мл помещают 9 мл ацетоуксусного эфира (синтез см. стр. 107) и 6 г (NH4)2C03, нагревают смесь, пе212

риодически перемешивая, до начала выделения аммиака (синтез ведут в вытяжном шкафу). Для того чтобы газ выделялся равномерно, смесь время от времени подогревают. После разложения всего карбоната аммония (исчезновение осадка) нагревание прекращают. Реакционная масса расслаивается; верхний водный слой отделяют с помощью пипетки. Прибавляют к нижнему слою 3,5 мл свежеперегнанного бензальдегида и 3 г (NH^jCO-j, нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч на паровой бане и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем прибавляют 30 мл метанола, нагревают до полного растворения твердого вещества и охлаждают раствор в ледяной бане. Отфильтровывают желтые кристаллы на воронке Бюхнера, промывают их на фильтре небольшим количеством холодного метанола и сушат в сушильном шкафу при 100 "С. Выход 4,5 г (40% от теоретического, считая на ацетоуксус-ный эфир); т. пл. 155—156 °С.

3,5-Дикарбэтокси-2,6-диметил-4-фенилпиридин. В трехгорлой колбе емкостью 50 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), растворяют 3 г 3,5-дикарбэтокси-2,6-диметил-4-фенил-1,4-дигидропиридина в 15 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют 1,5 г твердого Сг03 в минимальном объеме холодной воды и разбавляют раствор до объема 15 мл ледяной уксусной кислотой. Полученный раствор СгОз постепенно прибавляют из капельной воронки в кипящий раствор дигидропиридина до исчезновения оранжевой окраски окисляющего агента и появления зеленой окраски соли трехвалентного хрома. Продолжают кипятить смесь еще 15 мин, охлаждают до. комнатной температуры и выливают ее при перемешивании в 100 г измельченного льда. Выпавшее масло закристаляизовывается при потираний стеклянной палочкой о стенки стакана. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, перекристаллизовывают из водного этанола, тщательно отжимают на фильтре и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 1,9 г (60% от теоретического); т. пл. 62 °С .(бесцветные кристаллы).

2,5-Дифенил-1,3,4-оксадиазол

РОС1э

2C6HsCOCI + HjN—NH2

—>• С6Н5—СО—NH—NH—СО—CSH5 О

CflHs—С^ —C6HS N—N

Дибензоилгидразии. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают раствор 5 г 85%-ного гидразингидрата (приготовление см, стр. 183) в 80 мл сухого пиридина и К полученному раствору

медленно прибавляют 28 г хлористого бензоила. Смесь кипятят 20 мин, выливают в 200—300 мл ледяной воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза водой и сушат в сушильном шкафу при 110°С в течение 1 ч. Выход количественный; т. пл. неочищенного препарата 236°С (в блоке).

2,5-Дифенил-1,3,4-оксадиазол. Полученный дибензоилгидразин смешивают с 30 мл POCU (тяга!) и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Когда весь осадок растворится, реакционную смесь переносят в капельную воронку и постепенно при интенсивном механическом перемешивании добавляют ее в стакан с 500 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Выход около 8 г (60% от теоретического); т. пл. 136—137 "С.

легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Бензольный раствор сушат над К2СО3, отгоняют бензол в вакууме водоструйного насоса и перегоняют остаток, собирая фракцию с т. кип. 148—155 °С при 10 мм рт. ст. Выход 1,2-дифенилциклопро-пана (смесь цис- и тракс-изомеров) около 9,5 г (70% от теоретического); й» 1,5465.

Примечание. Можно использовать силикагель, пропитанный 5%-ным раствором плагинохлористоводородиой кислоты (получение см.: СОП., I, 359) в затем высушенный в сушильном шкафу при 120 °С до пос

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кроссовки асикс в челябинске
табличка на частный дом
спермограмма сдать анализ
stadium live предстоящие мероприятия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)