химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

чистка сопровождается большими потерями.

СН3

СвН5—С—ОН (СН3СО)20 C„HS—С—ОН

с'н.,

СяН,

с I

с

^сн2

о

Аддукт тетрафенищиклопентадиенона и малеинового ангидрида

:с=о 4- (I >

с«нв

CeHi

СЕНВ

В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 24 г малеинового ангидрида, 80 мл уксусного ангидрида, 10 г пинакона, полуВ двухгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником (второе горло колбы наглухо закрыто пробкой), помещают раствор 0,5 г малеинового ангидрида в 17 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Нагревают раствор до кипения на электроплитке с закрытой спиралью и через второе горло быстро вносят 2 г тетрафенилциклопентадиенона (синтез см. стр. 103), Реакционную смесь кипятят в течение 4 ч, затем дают охладиться до

?08

20»

комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшие красивые розовые кристаллы и высушивают на воздухе. Выход 2 г (80% от теоретического); т. пл. 223 "С.

Аддукт циклопентадиена и акролеина

Аддукт циклопентадиена и малеинового ангидрида

О О

)сн2 + i

О

СН,

.СН, +

В колбе емкостью 25 мл с обратным холодильником смешивают 5 г свежеперегнанного акролеина (лакриматор; правила работы см. стр. 259) и 8 мл эфира, охлаждают льдом и добавляют 7 г предварительно охлажденного льдом циклопентадиена (см. примечание). Смесь оставляют на несколько часов при комнатной температуре, затем отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 11—11,5 г (90—95% от теоретического)} т. кип. 69—73 °С при 20 мм рт. ст.

Примечание. Циклопентадиен получают из технического димера. Димер предварительно перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 65—67 °С при 14 мм рт. ст. Перегнанный димер циклопентадиена помещают в колбу с высоким (около 50 см) дефлегматором (рис. I в Приложении 1) и нагревают колбу таким образам, чтобы температура отходящих паров была 40—42 СС. Приемник охлаждают ледяной водой, так как при комнатной температуре циклопентадиен легко вновь превращается в димер. Получение мономеря осуществляют непосредственно перед введением его з диеновый синтез; для получения 4 г циклопентадиена исходят из 10 г перегнанного димера. Остатки от деполимеризации сливают в специальную склянку, но ни в коем случае не в раковину.

Аддукт циклопентадиена и бензохинона

О

Суспензию 1 г бензохинона (синтез см. стр. 114) в 2 мл этилового спирта охлаждают льдом с солью и добавляют 0,6 г циклопентадиена (получение см. выше), также предварительно охлажденного смесью льда и соли. Жидкость разогревается и становится почти бесцветной, хинон переходит в раствор. После охлаждения выпадает бесцветный аддукт, который перекристаллизовывают из метанола. Выход 1,35 г (85% от теоретического); т. пл. 77— 78 °С.

210

К суспензии 4,9 г тонкорастертого малеинового ангидрида в 30 мл бензола (бензол легко воспламеняется; пары ядовиты; правила работы см. стр. 260), находящейся в колбе с обратным холодильником, приливают при охлаждении льдом 3,3 г циклопентадиена (получение см. стр. 210). При этом наблюдается сильное разогревание, малеиновый ангидрид переходит в раствор и через некоторое время начинает осаждаться образовавшийся аддукт. Через 2 я смесь охлаждают льдом, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством бензола и высушивают. Выход количественный; т. пл. 164—165 °С.

Диаддукт бензохинона и циклопентадиена

О

Осн*

Растворяют в минимальном количестве бензола 2 г бензохинона (синтез см. стр. 114) и приливают предварительно охлажденный раствор 2,5 г циклопентадиена (получение см. стр. 210) в 5 мл бензола. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, причем запах бензохинона и циклопентадиена постепенно исчезает и раствор обесцвечивается. Аддукт выпадает в виде белых игл или пластинок. Выход почти количественный; т. пл. 157—158 °С. Аддукт получается чистым, но при необходимости может быть дополнительно очищен перекристаллизацией из спирта.

9ндо-(9,10-о-Фенилен)-9,10-дигидроантрахинон-1.4

О

о - о

Аддукт антрацена и бензохинона. В круглодонную колбу емко-костью 100 мл помещают 11,5 г антрацена, 7,7 г бензохинона

211

'(синтез см. стр. 114) и 65 мл ксилола (годен любой изомер) и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 2 ч. Осадок, выпавший после охлаждения реакционной смеси, отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре горячей водой и затем под тягой кипятят 15 мин в стакане с 50 мл воды (для удаления бензохинона). Осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре, высушивают на фильтровальной бумаге и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Получают 8 г аддукта (60% от теоретического), который при 207°С становится желтым, при 210 "С — красным, при более высокой температуре — обугливается.

эяйо-(9,10-о-Фенилен)-9,10-дигидроантрахинон-1,4. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), вносят 8 г аддукта антрацен

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликай на ссылку - промокод "Галактика" на скидку от KNS - ноутбук 4 ядра 4 гига цена - мегамаркет компьютерной техники.
билеты погудин 10 марта 2017
Кресло Samoa PS1 I
re 2g регулятор

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.03.2017)