химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

чистка сопровождается большими потерями.

СН3

СвН5—С—ОН (СН3СО)20 C„HS—С—ОН

с'н.,

СяН,

с I

с

^сн2

о

Аддукт тетрафенищиклопентадиенона и малеинового ангидрида

:с=о 4- (I >

с«нв

CeHi

СЕНВ

В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 24 г малеинового ангидрида, 80 мл уксусного ангидрида, 10 г пинакона, полуВ двухгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником (второе горло колбы наглухо закрыто пробкой), помещают раствор 0,5 г малеинового ангидрида в 17 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Нагревают раствор до кипения на электроплитке с закрытой спиралью и через второе горло быстро вносят 2 г тетрафенилциклопентадиенона (синтез см. стр. 103), Реакционную смесь кипятят в течение 4 ч, затем дают охладиться до

?08

20»

комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшие красивые розовые кристаллы и высушивают на воздухе. Выход 2 г (80% от теоретического); т. пл. 223 "С.

Аддукт циклопентадиена и акролеина

Аддукт циклопентадиена и малеинового ангидрида

О О

)сн2 + i

О

СН,

.СН, +

В колбе емкостью 25 мл с обратным холодильником смешивают 5 г свежеперегнанного акролеина (лакриматор; правила работы см. стр. 259) и 8 мл эфира, охлаждают льдом и добавляют 7 г предварительно охлажденного льдом циклопентадиена (см. примечание). Смесь оставляют на несколько часов при комнатной температуре, затем отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 11—11,5 г (90—95% от теоретического)} т. кип. 69—73 °С при 20 мм рт. ст.

Примечание. Циклопентадиен получают из технического димера. Димер предварительно перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 65—67 °С при 14 мм рт. ст. Перегнанный димер циклопентадиена помещают в колбу с высоким (около 50 см) дефлегматором (рис. I в Приложении 1) и нагревают колбу таким образам, чтобы температура отходящих паров была 40—42 СС. Приемник охлаждают ледяной водой, так как при комнатной температуре циклопентадиен легко вновь превращается в димер. Получение мономеря осуществляют непосредственно перед введением его з диеновый синтез; для получения 4 г циклопентадиена исходят из 10 г перегнанного димера. Остатки от деполимеризации сливают в специальную склянку, но ни в коем случае не в раковину.

Аддукт циклопентадиена и бензохинона

О

Суспензию 1 г бензохинона (синтез см. стр. 114) в 2 мл этилового спирта охлаждают льдом с солью и добавляют 0,6 г циклопентадиена (получение см. выше), также предварительно охлажденного смесью льда и соли. Жидкость разогревается и становится почти бесцветной, хинон переходит в раствор. После охлаждения выпадает бесцветный аддукт, который перекристаллизовывают из метанола. Выход 1,35 г (85% от теоретического); т. пл. 77— 78 °С.

210

К суспензии 4,9 г тонкорастертого малеинового ангидрида в 30 мл бензола (бензол легко воспламеняется; пары ядовиты; правила работы см. стр. 260), находящейся в колбе с обратным холодильником, приливают при охлаждении льдом 3,3 г циклопентадиена (получение см. стр. 210). При этом наблюдается сильное разогревание, малеиновый ангидрид переходит в раствор и через некоторое время начинает осаждаться образовавшийся аддукт. Через 2 я смесь охлаждают льдом, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством бензола и высушивают. Выход количественный; т. пл. 164—165 °С.

Диаддукт бензохинона и циклопентадиена

О

Осн*

Растворяют в минимальном количестве бензола 2 г бензохинона (синтез см. стр. 114) и приливают предварительно охлажденный раствор 2,5 г циклопентадиена (получение см. стр. 210) в 5 мл бензола. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, причем запах бензохинона и циклопентадиена постепенно исчезает и раствор обесцвечивается. Аддукт выпадает в виде белых игл или пластинок. Выход почти количественный; т. пл. 157—158 °С. Аддукт получается чистым, но при необходимости может быть дополнительно очищен перекристаллизацией из спирта.

9ндо-(9,10-о-Фенилен)-9,10-дигидроантрахинон-1.4

О

о - о

Аддукт антрацена и бензохинона. В круглодонную колбу емко-костью 100 мл помещают 11,5 г антрацена, 7,7 г бензохинона

211

'(синтез см. стр. 114) и 65 мл ксилола (годен любой изомер) и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 2 ч. Осадок, выпавший после охлаждения реакционной смеси, отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре горячей водой и затем под тягой кипятят 15 мин в стакане с 50 мл воды (для удаления бензохинона). Осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре, высушивают на фильтровальной бумаге и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Получают 8 г аддукта (60% от теоретического), который при 207°С становится желтым, при 210 "С — красным, при более высокой температуре — обугливается.

эяйо-(9,10-о-Фенилен)-9,10-дигидроантрахинон-1,4. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), вносят 8 г аддукта антрацен

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инструкция как получить права через госуслуги после сдачи экзаменов отзывы
Ricoh Aficio SP 150SUw
автобус аренда на 30 мест от собственника 500 руб час
реклама на машинах такси москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2018)