химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

добавляя туда горячую воду до исчезновения осадка. Затем в диазораствор добавляют раствор 5 г CH3COONa ? ЗН20 в 25 мл воды и, в случае надобности, этот раствор и раствор соли диазония фильтруют. Далее раствор р-нафтола порциями при перемешивании приливают в диазораствор, присыпают 5 г чистого NaCl, сразу же отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера выпавший краситель и промывают несколько раз на фильтре насыщенным раствором NaCl. Краситель сушат на воздухе прямо на фильтре. Выход 5 г.

п-Толилгидразин, гидрохлорид

I. HCI; NaN02

1. NaOH

2. HCI

CHa'

?NH—NH2 • SnCl, NH-NH2.HCI

В стакан емкостью 500 мл, снабженный мешалкой и термометром (рис. 16 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 16,1 г я-толуидина (синтез см.: Р., 40) и ПО мл концентрированной НС1. Полученный раствор при перемешивании охлаждают в бане со льдом до 5 "С и, поддерживая эту температуру, добавляют к нему из капельной воронки раствор 10,3 г NaN02 в 30 мл воды. По окончании диазотирования (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252) раствор фильтруют через складчатый фильтр в охлаждаемую ледяной водой колбу и при интенсивном перемешивании приливают в стакан содержащий охлажденный до 5°С раствор 62 г SnCl2 в 62 мл кон306

центрированной НС1. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и хорошо отжимают. Затем суспендируют его в 250 мл воды и при охлаждении подщелачивают 40%-ным раствором NaOH до сильнощелочной реакции (рН ^ 10 по универсальной индикаторной бумаге). Температура при прибавлении щелочи не должна превышать 10 °С. Реакционную массу трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), эфирные вытяжки высушивают над прокаленным MgS04 (оставляют на ночь). Затем в эфирный раствор я-толилгидразина пропускают ток сухого хлористого водорода (получение см. рис. 6 в Приложении I). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в ва-KWM-эксикаторе. Выход около 15 г (62% от теоретического); т." пл. 205—206 °С.

Список рекомендуемых синтезов

Ализариновый желтый: Р., ПО. я-Аминоазобензол: Г., 342; Р., 78. Бензтриазол: СОП., Ill, 104.

Гелиантин (метиловый оранжевый): П., 134; Л., 112; Г., 339; Ю., I/II, 174.

Диазоаминобензол: Р., 88; СОП., II, 172. Конго красный: Г., 341; Р., 124; Ю., I/II, 176. Красный прочный: Р., 116. Метиловый красный: Р., 115.

Р-Нафтоловый оранжевый: П., 135; Г., 342; Ю., I/II, 173. Паракрасный (я-нитроанилиновый красный): Ю., I/II, 175. Хризоидин: Р., 114.

о-Гидразииобензойная кислота, гидрохлорид: СОП., IV, 262. я-Нитрофенилгидразин: П., 136.

Фенилгидразин: Г., 335; П., 136; Л., ПО; ПОХ., 483; Орг., 523; СОП., I, 429.

Фенилгидразин-4-сульфокислота: Р., 87.

Общая методика проведения азосочетания: Орг., 528.

СИНТЕЗ КАРБО- И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СИСТЕМ

207

Аддукт антрацена и малеинового ангидрида О

воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). При охлаждении выпадает аддукт с выходом, близким к количественному; т. пл. 258—259 °С (из ксилола) или 262—263 "С (из этилацетата) .

Аддукт диацетата фурфурола и малеинового ангидрида

О О

Qo + (фо —IIP

сн(ососн3)2 о (снэсоо)2сн 6

К раствору 5 г тонкоизмельченного малеинового ангидрида в 40 мл абсолютного эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) прибавляют Юг диацетата фурфурола (синтез см. стр. 71). Смесь нагревают 1 ч при легком кипении эфира (на электроплитке с закрытой спиралью) и оставляют на ночь. На следующий день выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из этилацетата. Выход около 10 г (70% от теоретического); т. пл. 136 °С.

Аналогично из 7 г этиленацеталя фурфурола и 5 г малеинового ангидрида получают 7 г (60% от теоретического) аддукта с т. пл. 87—88 °С, а из 7,9 г ацетата фурилового спирта и 6 г малеинового ангидрида — 9,5 г (70% от теоретического) аддукта с т. пл. 112— 114 "С (нз эфира).

Аддукт 2,3-дифенилбутадиена и малеинового ангидрида

ченного из ацетофенона (синтез см. стр. 129), и 0,1 г гидрохинона. Присоединяют к колбе обратный холодильник и кипятят в течение 30 мин. Затем переливают реакционную смесь в колбу Вюрца и отгоняют в вакууме (нагревание на водяной бане) уксусный ангидрид. Остаток перекристаллизовывают из этилацетата. Выход около 6 г (50% от теоретического); т, пл. 163—164 °С.

Аддукт сильвана и малеинового ангидрида

н,с о

сщ о

6 + о

В маленькой колбочке с обратным холодильником растворяют 3 г малеинового ангидрида в возможно меньшем количестве эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). К раствору добавляют 2,5 г сильвана (синтез см. стр. 135) и оставляют на двое суток. Выпавший осадок отфильтровывают (иногда кристаллизация наступает только после потирания палочкой или внесения затравки), промывают небольшим количеством эфира. Выход 4,4 г (80% от теоретического); т. пл. 84°С. Аддукт можно перекристаллизовать из этилацетата, но о

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сетки для большого тенниса в иркутске
решетка вр-н2 500х400 цена
чугунные магистральные люки
экстрасенс саша шепс нижний новгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)