химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

(синтез ведут в вытяжном шкафу). Смесь охлаждают в ледяной бане до 2—3°С и затем, добавив в стакан 3—4 кусочка льда, осторожно приливают при помешивании термометром с надетой на шарик каучуковой муфтой раствор 3,2 г NaN02 в 20 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5 С (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). Полученный раствор соли диазония оставляют на 15 мин. Далее избыток нитрита разлагают сухой мочевиной (до прекращения выделения азота) и вносят туда охлажденный раствор 10 г KI в 15 мл воды.

200

В стакан емкостью 50 мл помещают 1 г л-нитроанилина, 1,5 г (0,9 мл) концентрированной H2S04 и 6 мл воды и в течение 15 мин перемешивают смесь термометром, шарик которого защищен

201

муфтой из каучуковой трубки (диазотирование ведут в вытяжномг шкафу!). Затем помещают стакан в баню со льдом (рис. 16вПрило-жении I) и, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 0—5 "С, начинают осторожно по каплям прибавлять раствор-0,5 г NaN02 в 2 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). Охлажденный раствор диазосоеди-нения фильтруют и фильтрат добавляют при перемешивании к раствору 2 г KI в 6 мл воды (температура комнатная). Через 1 ч выделившийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 3 мл насыщенного раствора Na2S203, водойг (2 раза по 5 мл), перекристаллизовывают, из спирта и сушат на воздухе. Выход около 1 г (64% от теоретического); т. пл. 171 "С.

ОН

NH2

м-Нитрофенол

Nt HS07

H20; нагревание

NO,

NO,

HjSO,! NaNOj f*|j

NOS

В стакан емкостью 100 мл (рис. 16 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают раствор 4 мл концентрированной H2SO4 в 5 мл воды и 2 г л-нитроанилина (синтез см.: Ю., I/II, 168). Полученную смесь (см. примечание) измельчают стеклянной палочкой (должна образоваться гомогенная паста), охлаждают в бане со льдом до 5°С, вносят 10 г льда и по каплям прибавляют-охлажденный до 5 °С раствор 1 г NaN02 в 3 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252), следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5°С. Полученный раствор соли диазония оставляют на 10 мин и затем небольшими порциями добавляют его к нагретому до кипения раствору 10 мл концентрированной H2S04 в 8 мл воды, помещенному в коническую колбу емкостью 150 мл. Смесь кипятяг 5 мин, после чего прекращают нагревание, добавляют к еще горячему раствору небольшое количество активированного угля и кипятят еще 3 мин. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, покрытый кружком фильтровальной бумаги, чтобы не засорять его углем. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и помешиванием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию ж-нит-рофенола. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают с углем из 20 мл кипящей 25%-ной H2S04 (1 мл концентрированной H2S04 на 6 мл воды; фильтруют,, как описано выше). Выпавшие после охлаждения во льду желтые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают

202на воздухе. Выход около 1 г (50% от теоретического); т. пл. «5-97 "С.

Примечание. При применении больших количеств реагентов методика воспроизводится неудовлетворительно.

о-Толуиловый альдегид N? СГ

NH2

^уСИз !™5? ^усн> IbC=NOH В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 11,5 г параформа, 26,3 г гидрохлорида гидр-оксиламииа и 170 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Затем вносят 51 г CH3COONa-3H20 и кипятят при_перемешивании 15 мин. Дают раствору охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, добавляют 6,25 г CUSO4, 1 г безводного Na2S04 и раствор 165 г ацетата натрия в 180 мл воды.

Под тягой в стакане емкостью 500 мл растворяют 27 г о-толу-идина в смеси 57 мл концентрированной НС1 и 50 мл воды, дают раствору охладиться и добавляют в смесь 100 г толченого льда. Поддерживая температуру 0—5°С (термометр в стакане), постепенно добавляют раствор 17,5 г NaN02 в 25 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). К полученному раствору соли диазония добавляют раствор 22 г CHsCOONa ? ЗН20 в 35 мл воды до нейтральной реакции по конго.

Полученный нейтральный раствор соли диазония охлаждают в ледяной бане и при перемешивании через капельную воронку (рис. 3 в Приложении I) вводят под поверхность полученного ранее 10%-ного раствора формальдоксима, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 °С. После окончания реакции продолжают перемешивание 1 ч, подкисляют реакционную смесь концентрированной НС1 до кислой реакции по конго (около 230 мл НС1) и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Полученный альдегид отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), собирая около 1300 мл дистиллята. Дистиллят нейтрализуют твердой Na2COs и экстрагируют 750 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Эфир от

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В магазине KNSneva.ru недорогой проектор для дома - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.
сезонное хранение велосипедов москва
сервировочные кольца
изготовление кристаллайтов в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)