химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ом пропускании водяного пара начинают маленькими порциями вводить диазораствор. Предварительно из диазораствора

198

В стакан емкостью 100 мл вносят 4,8 г антраниловой кислоты и 14 мл концентрированной НО. Затем добавляют 6 г толченого льда и 6 мл воды, помещают смесь в баню со льдом и солью и при перемешивании термометром, на шарик которого надета каучуковая муфта, охлаждают до 0°С (синтез ведут в вытяжном шкафу). После этого осторожно по каплям приливают раствор 2,5 г NaNOa в 4,5 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5°С и не выделялись окислы азота (ядовиты; меры предосторожности см. стр. 252). К полученному раствору соли диазония добавляют 0,2 г талька [Mg3(OH)2Si40io], фильтруют на воронке Бюхнера (приемник охлаждают ледяной водой) и медленно при перемешивании приливают раствор 7,2 г К! в 9 мл воды. Затем нагревают реакционную смесь в течение 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, промывают его на фильтре 20 мл воды, 50%-ным раствором (около 5 мл) NaHSOj (см. примечание), снова водой и высушивают на воздухе. Выход около 6 г (70% от теоретического); т. пл. 160°С.

Примечание. Раствор бисульфита натрия готовят пропусканием сернистого газа (получается нагреванием медных стружек с концентрированной H2SO1 в,„кол°е Вюрца) в 20%-ный раствор NaOH до кислой реакции по лакмусу (Рис. 6 в Приложении I) и последующим упариванием полученного раствора в вакууме водоструйного насоса (работа ведется под тягой) до половины первоначального объема.

?стп olnHS=oblfl газ вдовит; правила работы с подобными веществами см. '*-тр. z0O1 253.

199

KI

—N,'

Иодбензол

NaN02; НС!

С.НЛ

В стакан, охлаждаемый снаружи льдом (рис. 16 в Приложении I), вносят 25 мл концентрированной НС1, 50 мл воды и 9,3 г анилина, охлаждают до 5—10 "С и по каплям при перемешиваний приливают раствор 8 г NaN02 в 40 мл воды, следя за тем, чтобы не было интенсивного выделения окислов азота (ядовиты; меры предосторожности см. стр. 252). По окончании введения NaNOi смесь перемешивают в течение 1 ч (реакция на нитрит-ион по иодкрахмальной бумажке должна оставаться положительной). Далее в раствор добавляют сухую мочевину (для удаления избытка азотистой кислоты) до прекращения выделения газов и постепенно выливают его в раствор 20 г KI в 25 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого к реакционной смеси добавляют концентрированный раствор щелочи до явно щелочной реакции, помещают в колбу емкостью 1 л и отгоняют иодбензол с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Во избежание бурного вспенивания первые порции водяного пара следует пропускать в реакционную смесь осторожно. Иодбензол (нижний слой) отделяют от воды в делительной воронке, разбавляют вдвое эфиром (легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), сушат над СаС12 и, предварительно отогнав эфир на водяной бане, перегоняют из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I), добавив около 1 г порошкообразного цинка. Выход около 18 г (90% от теоретического); т. кип. 188"С при 760 мм рт. ст.; «Ь° 1,6205.

п-Иодтолуол

NH2

Nt СГ

•ч

IICI; NaN02N,'

Реакционную массу нагревают 15 мин с обратным холодильником, обрабатывают 15 мл концентрированного раствора NaOH, переносят в колбу емкостью 500 мл и перегоняют л-иодтолуол с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Дистиллят 2—3 раза экстрагируют эфиром (порциями по 75 мл), высушивают эфирные вытяжки над прокаленным СаСЬ, отгоняют растворитель и перегоняют остаток из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I). Выход около 9 г (95% от теоретического); т. кип. 207.—210°С. При стоянии препарат закристаллизовывается; т. пл. 36—37 °С.

о-Нитроиодбензол

N2+ CI"

HCU NaN02

ОС

N02

В стакане емкостью 100 мл нагревают при перемешивании стеклянной палочкой смесь 10 мл воды, 10 мл концентрированной НС1 и 6,5 г о-нитроанилина (тяга!). Последний при этом почти полностью растворяется. Затем, продолжая перемешивание, охлаждают раствор до комнатной температуры (охлаждение сопровождается выпадением мелкокристаллического оранжевого осадка), прибавляют 15 г толченого льда, охлаждают до 0°С в бане со смесью льда и соли и постепенно при перемешивании добавляют раствор 4 г NaN02 в 7 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 °С (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). Через 20—30 мин к полученному раствору соли диазония прибавляют мочевину до прекращения выделения газа, затем фильтруют и к фильтрату постепенно при помешивании приливают раствор 9,3 г KI в 12,5 мл воды. При этом происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением азота и выпадением темно-бурого осадка. По окончании реакции осадок отфильтровывают, промывают на фильтре горячим насыщенным раствором КД (при этом он становится желтым), водой и высушивают на воздухе. Выход 10 г (80% от теоретического); т. пл. 49—50 °С.

СН,

С На

сн„

В стакане емкостью 100 мл смешивают 12,5 мл концентрированной НС1, 25 мл воды и 4,7 г л-толуидина

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс лестница на чердак раскладная - быстро, качественно, недорого!
варианты конструкций рецепшена
билеты на концерт robbie williams в москве
цена обслуживания чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)