химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

емешивании 4 ч, отфильтровывают от небольшого осадка, прибавляют 10,2 г о-нитрохлорбензола и снова кипятят в течение 8 ч. По окончании реакции непрореагировавший о-нитрохлорбензол отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Горячий остаток переносят из перегонной колбы в стакан и быстро охлаждают до 0 °С при энергичном перемешивании стеклянной палочкой. Закристаллизовавшийся 2-нитро-2'-аминодифе-нилсульфид отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного вещества около 9 г (60% от теоретического); т. пл. 74—76 °С. После перекристаллизации из октана т. пл. 84—85 °С.

194

В круглодонную колбу с двурогим форштоссом (рис. 2 в Приложении I) помещают смесь 11,8 мл (13,7 г) о-нитротолуола, 120 мл метилового или этилового спирта и 12,5 мл 85%-ного раствора гидразингидрата (приготовление см. стр. 183), нагревают до 30—40 °С и постепенно вносят спиртовую суспензию скелетного никелевого катализатора (см. примечание). Начало реакции обнаруживается по выделению пузырьков азота. Прибавление каждой новой порции катализатора производят после того, как^замедли-лось выделение азота, вызванное внесением предыдущей порции. Если добавление катализатора уже не вызывает выделения азота (общий расход катализатора 0,5—0,7 г), реакционную смесь нагревают 1 ч с обратным холодильником, затем отфильтровывают взвешенный никель, обесцвечивают раствор кипячением с активированным углем и отгоняют растворитель на водяной бане. Остаток выливают в 250 мл воды, экстрагируют эфиром (4 раза по 75 мл), высушивают эфирные вытяжки над поташом или щелочью и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении I). Выход 7 г (70% от теоретического); т. кип. 121 "С при 80 мм рт. ст.; я» 1,5730.

Аналогично из я-нитротолуола получают я-толуидин (выход 75% от теоретического; т. кип. 84 °С при 13 мм рт. ст.; т. пл. 45°С).

Примечание. Скелетный никелевый катализатор (никель Ренея) готовят непосредственно перед синтезом.

В колбе или стакане емкостью 50 мл суспендируют в 10 мл воды 1 г тоико-измельчениого сплава никеля с алюминием, содержащего 30—50% никеля. В суспензию 'постепенно без внешнего охлаждения вносят твердый КОН с такой скоростью, чтобы ие возникало чрезмерного вспеннвання. Реакция протекает очень бурно, начинаясь после короткого индукционного периода. Внесение твердого КОН продолжают до тех пор, пока его добавление не перестанет вызывать видимую реакцию (около 2 г). По окончании реакции реакционной массе дают постоять 10—15 мни, затем выдерживают 30 мин на водяной бане, нагретой до 70 °С, декантируют воду, 2—3 раза промывают темный порошкообразный никель декантацией дистиллированной водой, затем 2—3 раза абсолютным метиловым или этиловым спиртом.

Катализатор можно хранить под слоем воды или спирта, но активность его постепенно падает.

о-Фенилендиамин

—NHa (N1) f*^Y^

осш"

•NH,

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой

195

(рис. 3 в Приложении I), помещают 20 г о-нитроанилина и 200 мл метилового спирта (вместо него могут быть использованы этиловый, пропиловый или бутиловый спирты). Колбу нагревают на водяной бане до полного растворения о-нитроанилина, охлаждают, вносят 1—2 г скелетного никеля (приготовление см. стр. 195) и из капельной воронки медленно прибавляют 15 мл 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 183). После прибавления всего количества гидразингидрата смесь нагревают на водяной бане. Через 15—20 мин желто-зеленая пена обесцвечивается, что свидетельствует об окончании восстановления. Раствор декантируют с катализатора, кипятят с активированным углем и отгоняют избыток спирта (130—140 мл). Раствор фильтруют и охлаждают льдом. Светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе над прокаленным MgSCv Выход около 14 г (90% от теоретического). Перекристаллизовывают из воды, к которой добавлено небольшое количество NajSOa. Т. пл. 102—103 °С.

Из маточного раствора можно выделить о-фенилендиамин в виде гидрохлорида (светлые игольчатые кристаллы), для чего к нему прибавляют концентрированную соляную кислоту до кислой реакции по конго и упаривают. Выход при этом повышается до 94—97% от теоретического.

о-Хлораналин

Активация железа. В открытый находящийся под тягой химический стакан емкостью 100 мл помещают 56 г грубого порошка железа (диаметр зерен 0,6—0,8 мм), охлаждают его в бане со льдом и при энергичном перемешивании очень медленно добавляют из капельной воронки 10 мл концентрированной соляной кислоты (рис. 16 в Приложении I). Перемешивание должно быть таким, чтобы предотвратить образование комков. Полученный порошок железа отфильтровывают, промывают водой и тщательно высушивают.

При использовании восстановленного железа активацию не проводят.

Восстановление. В трехгорлую круглодонную колбу с мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой) помещают раствор 5 г о-нитрохлорбен-зола (синтез см.: ПОХ., 229) в 220 мл бензола и

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
от учиться на професию курсы самары вокансии
купить акустику хай энд
Универсальные ножи Samura купить
Опасные бритвы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)