химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ие водяной бани излишне. При приготовлении раствора перекристаллн-зуемого вещества и фильтровании полученного раствора колбы помещают на асбестовую сетку, обогреваемую газовой горелкой.

* Критерием чистоты является температура плавления (см. стр. 24) и результаты хроматографирования в тонком слое (см. стр. 31).

20

21

Если для перекристаллизации применяют смесь двух растворителей, то они, естественно, должны смешиваться; очищаемое же вещество должно быть растворимо в одном из растворителей и нерастворимо или плохо растворимо — в другом. В этом случае кристаллы сначала растворяют в том кипящем растворителе, в котором они растворимы. Полученный раствор полезно отфильтровать в горячем состоянии для удаления механических примесей. Далее в горячий раствор постепенно добавляют второй растворитель до появления мути, а затем, по каплям, первый до просветления раствора, после чего раствор охлаждают.

Высушивание. Вещество, полученное в виде мелкокристаллического порошка, просушивается в течение 1—2 дней в бумажной кювете, прикрытой сверху листом фильтровальной бумаги, после чего можно определять его температуру плавления. Высушивание можно ускорить, поместив перекристаллизованное вещество в фарфоровой чашке на кольцо, под которым на расстоянии 10—20 см находится другое кольцо с сеткой, обогреваемой горелкой. Теплый воздух обеспечивает более быстрое испарение растворителя. При таком методе высушивания нельзя допускать перегревов, которые могут привести к плавлению и даже обугливанию вещества.

Наиболее удобными приборами для высушивания твердых веществ являются эксикаторы, представляющие собой толстостенные сосуды с пришлифованными крышками (рис. 8). Высушивание может производиться как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Вакуум-эксикаторы отличаются от обычных наличием в корпусе или крышке - крана, посредством которого эксикатор присоединяется через предохранительную склянку к водоструйному насосу. В таких эксикаторах обычно сушат вещества, чувствительные к действию воздуха или влаги. Для удаления из твердого вещества паров воды или спирта в нижнюю часть эксикатора помещают концентрированную серную кислоту, прокаленный хлористый кальций, фосфорный ангидрид, силикагель или твердую щелочь. Если же удаляют углеводороды (бензол, петролейный эфир, диэтиловый эфир, сероуглерод, хлороформ), то в качестве «осушителя» используют куски парафина. Высушиваемое вещество помещают обычно и фарфоровую чашку, поставленную на специальный круг с отверстиями.

Перед использованием вакуум-эксикатора необходимо тщательно промыть шлифы его крышки и крана органическим растворителем и снова смазать их вакуумной смазкой. Во время эвакуации эксикатора и при последующем стоянии его с веществом он должен быть защищен специальным сетчатым колпаком, так как от сильного толчка или вследствие дефекта стекла, из которого

22 изготовлен эксикатор, он может взорваться. Работать следует в очках (меры предосторожности см. стр. 286).

По окончании высушивания перед снятием крышки необходимо очень осторожно открыть кран, соединяющий эксикатор с атмосферой, так как в противном случае воздушная струя может сдуть вещество из чашки и смешать его с осушителем.

Рис. 9. Простейшие прибор для высушивания твердого вещества в вакууме.

Простейший прибор для высушивания вещества в вакууме

представляет собой «палец», соединенный вакуумным шлангом

с предохранительной склянкой и водоструйным насосом (рис. 9).

Осушаемое вещество помещают в «палец», который закрывают каучуковой или пришлифованной пробкой, после чего

включают водоструйный насос.

В зависимости от летучести

удаляемого растворителя эвакуацию проводят при комнатной температуре или при нагревании на бане (водяной,

глицериновой, ' силиконовой f

или металлической). 4JИногда твердые вещества, особенно небольшие количества их, удобнее и быстрее можно высушить в вакууме при повышенной температуре. Для этой цели используют специальный прибор, называемый «ПИСТОЛеТОМ Фишера» Рис. 10. Пистолет Фишера: (РИС. 10), Осушаемое ВеЩеСТВО 1 —внутренняя пробирка; 2 — корпус прибора;

J {• д кплба с жидкостью; 4—колба с осушитеПОМеЩаЮТ В ЛОДОЧКу 6, КОТО- Лем* 5-обр?,.,ый холодильник; й-лодо.ка РУЮ ВНОСЯТ ВО внутреннюю про- с высушиваемым веществом.

бирку /, соединенную с корпусом прибора 2 посредством шлифа. В колбу 3 наливают жидкость, температура кипения которой должна соответствовать той, при которой следует высушивать данное вещество: она не должна быть выше его температуры плавления и, особенно, разложения.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ ТВЕРДОГО ВЕЩЕСТВА

Температура, выше которой кристаллическое органическое вещество переходит в другое фазовое состояние и превращается в жидкость, называется температурой плавления. Точнее, температура плавления (и замерзания) вещества — это такая температура, при которой одновременно существуют и находятся в равновесии обе фазы, как жидкая, так и твердая.

Температура плавления является физической константой, которая весьма

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда ноутбуков в москве
Фирма Ренессанс: металлические лестницы уличные- быстро, качественно, недорого!
кресло престиж цена
боксы для хранения вещей специальное предложение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)