химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

р. 159) в 50 мл спирта, следя за тем, чтобы выделение газа не было слишком бурным. По окончании реакции (приблизительно через 15 мин) реакционную смесь кипятят еще 10 мин (в это время характерная желтая окраска нитросоединения исчезает), прекращают обогрев и после охлаждения реакционной колбы до комнатной температуры отфильтровывают никелевый катализатор. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Дистиллят насыщают NaCl и экстрагируют 50 мл эфира (эфир очень легко воспламеняется, правила работы см. стр. 260). Эфирную вытяжку высушивают над прокаленным MgSO,, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход около 15,5 г (82% от теоретического); т. кип. 124 "С при 12 мм рт. ст.; п™ 1,6280; т. пл. 14—15 "С.

Аналогичным образом из соответствующих галогеннитробензо-лов и гидразингидрата могут быть получены фтор-, хлор- и бром-анилины,

Гидразобензол

Zn; МлОИ

2CjHeNOi >- C,HS—NH—NH—С,П5

В круглодонную колбу емкостью 500 мл (рис. 12 в Приложении I; каучуковые пробки) помещают 50 мл этилового спирта и

192

21 г нитробензола, добавляют раствор 25 г NaOH (правила работы с едкими щелочами см. стр. 270) в 80 мл воды и затем небольшими порциями при энергичном встряхивании колбы 75—100 г цинковой пыли. Когда внесение цинка перестанет вызывать самопроизвольное разогревание смеси, колбу попеременно то нагревают на водяной бане, то энергично встряхивают. Иногда процесс восстановления продолжается несколько часов. Он считается законченным, когда реакционная смесь окрасится в светло-желтый цвет.

Дальнейшую работу проводят в вытяжном шкафу. По окончании восстановления к нагретой на водяной бане смеси добавляют 250—300 мл этилового спирта, предварительно насыщенного сернистым газом (получают из Na2S03; рис. 6 в Приложении I). Еще горячий раствор быстро отфильтровывают от цинковой пыли через двойной бумажный фильтр на воронке Бюхнера (склянка погру-: жена в баню со льдом). Выпавший белый порошкообразный гидр* азобензол отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым фильтром, хорошо отжимают от маточного раствора и промывают на фильтре небольшим количеством охлажденного и насыщенного сернистым газом этилового спирта. Выход 10—12 г (70% от теоретического) ; т. пл. 132 "С.

3,3'-Дибромбензидин

1,2-Бис(2-бромфенил)гидразин. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто пробкой), помещают 20 г о-нитробромбензола (может быть получен из о-нитроанилина по той же методике, что и иара-изомер; см.: ПОХ., 477) и 5 мл 5%-наго раствора NaOH. Нагревают смесь до 60 °С и при весьма интенсивном перемешивании добавляют через третье горло очень маленькими порциями 15 г цинковой пыли, следя за тем, чтобы температура реакционной смесн поддерживалась в интервале 70—80 °С. По окончании реакции приливают 50 мл воды и 30 мл 20%-ного раствора NaOH, Затем быстро добавляют 20 г цинковой пыли и энергично перемешивают при 70—80 °С до тех пор, пока содержимое колбы не станет бесцветным. Охлажденную реакционную смесь медленно при энергичном перемешивании выливают в 200 мл охлажденной до 0°С 25%-ной H2SO4 (баня со льдом). Смесь фильтруют. Твердый остаток экстрагируют эфиром (3 раза

193

по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным ЫагЭОц (или MgS04), отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 40—60 °С), к которому добавлено небольшое количество бензола (эфир, петролейный эфир и бензол легко вЪспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260). Выход 10,8 г (57% от теоретического); т. пл. 187—198 "С.

3,3'-Дибромбензидин. В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 25 мл охлажденной до 0°С концентрированной соляной кислоты и затем очень маленькими порциями вносят раствор 4 г 1,2-бис(2-бромфенил) гидразина в 50 мл эфира. После добавления каждой порции раствора колбу плотно закрывают заранее подобранной пробкой, обертывают полотенцем и весьма энергично встряхивают. Периодическое встряхивание продолжают в течение 1 ч после добавления всего раствора. Затем реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают выпавшую в осадок солянокислую соль и промывают ее несколько раз на фильтре эфиром. Полученное белое кристаллическое вещество суспендируют в 10%-ном растворе NaOH и нагревают на кипящей водяной бане. Реакционную смесь после охлаждения экстрагируют эфиром (3 раза по 50 мл), высушивают эфирные вытяжки над MgS04, отгоняют эфир и остаток перекристаллизовывают из этанола. Выход около 3 г (75% от теоретического); т. пл. 127—129°С.

2-Нитр6-2'-аминодифенилсульфид 2f \—Cl + NajS

N02

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрывают глухой пробкой), помещают предварительно профильтрованный раствор 41,5 г Na2S-9H20 в 100 мл воды, нагревают до кипения и через третье горло быстро прибавляют 11,9 г о-нитро-хлорбензола (синтез ведут в вытяжном шкафу). Реакционную смесь кипятят при пер

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Акция KNS - Кликни и закажи со скидкой. Промокод "Галактика" - MLMW2RU-A - 17 лет надежной работы.
система управления вентиляцией
металлический стеллаж на заказ
ремонт холодильника Atlant М 7184-060

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)