химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

слоту и высушивают ее на воздухе. Выход около 6,8 г (50% от теоретического); т. пл. 186—188 °С.

Полученную я-аминобензойную кислоту можно очистить кипячением с активированным углем водного раствора ее соли. После удаления угля фильтрованием я-аминобенэойную кислоту осаждают добавлением фильтрата к 2 н. раствору уксусной кислоты, отфильтровывают и высушивают на воздухе.

Аналогичным образом из л-нитробензойной кислоты получают л-аминобензойную кислоту (выход 40%; т. пл. 172—174 °С).

О-1

п-Аминодифениловый эфир

I/ А // ^ .._ HjN—NH,(NI)

В двухгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником (второе горло наглухо закрыто пробкой), помещают 8 г я-нитродифенилового эфира (синтез см. стр. 187), 100 мл этилового спирта и 20 мл 25%-ного гидразингидрата и нагревают на водяной бане до 35—40 °С (поблизости не должно быть зажженных горелок!). При указанной температуре в реакционную смесь-вносят через второе горло (быстро открывая и закрывая пробку) на кончике шпателя никелевый катализатор (приготовление см. стр. 195). Начало реакции замечают по выделению азота. Каждую порцию катализатора вводят только после того, как выделение газа уменьшится. Если при прибавлении новой порции катализатора (обычно четвертой; всего вводят около 2 г) выделение газа не наблюдается, реакционную смесь кипятят в течение 1 ч и затем проверяют полноту восстановления я-нитродифенилового эфира с помощью хроматографии в незакрепленном тонком слое окиси алюминия (см. примечание).

В том случае, если данные хроматографии покажут наличие не-прореагировавшего я-нитродифенилового эфира, смесь дополнительно кипятят в течение 25—30 мин, затем отфильтровывают катализатор, добавляют 1—2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником в течение 20 мин. Отфильтровывают уголь и отгоняют спирт в вакууме водоструйного насоса, нагревая колбу на водяной бане. Остаток очищают перекристаллизацией из этнло190

вого спирта. Выход около 3,5 г (52% от теоретического); т. пл. 83—85 "С.

Примечание. Попользуется окись алюминия второй степени активности; система; бензол — этиловый спирт в соотношении 25:1; Rt ге-нитродифеиилового эфира 0,93, п аминодифенилового эфира 0,53; проявление производится иодом. Методика работы см. стр. 31.

З-Амино-4-метоксиацетофенон

СНзО

СН30N0,

сосн.

SnCIj; HCI

СОСНз

В конической колбе емкостью 500 мл растворяют 90 г SnCl2-2H20 в 90 мл концентрированной НС1. Раствор охлаждают до 0°С в бане со льдом и солью и небольшими порциями добавляют к нему 20 г З-нитро-4-метоксиацетофенона (синтез см. стр. 152), следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 85"С (синтез ведут в вытяжном шкафу). Для этого баню со льдом то убирают, то вновь подставляют под колбу. Нитрокетон постепенно растворяется, и при перемешивании выпадают светло-желтые кристаллы двойной соли амина и хлористого олова, которые отфильтровывают после окончания реакции и охлаждения реакционной массы до 0°С. К полученной соли добавляют избыток 40%-ного раствора NaOH и получают 3-амино--4-метоксиацетофенон в виде свободного основания. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из 30—35 мл спирта. Нерастворимый в спирте неорганический осадок промывают на фильтре небольшим количеством горячего спирта и отбрасывают. Препарат представляет собой слабоокрашениые пластинки. Выход около 12,5 г (75% от теоретического); т. пл. 100—101 °С.

SnCij: HCI

4-Аминофталимид

H,NNH

CO

?\.

CO

со

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, шарик которого находится в реакционной смеси (рис. 3 в Приложении I), помещают 42 г SnCl2-2H20, 225 мл НС1 и 75 мл воды (синтез ведут в вытяжном шкафу). В энергично перемешиваемую смесь через горло, снабженное термометром, небольшими порциями вносят 10 г 4-нитрофталимида (синтез см.: СОП., II, 389), следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 50 °С. При этом 4-нитро191

фталимид растворяется, а гидрохлорид 4-аминофталимида начинает немедленно выпадать в осадок. Имеющий пастообразную консистенцию осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера от предварительно охлажденного до 0°С раствора и промывают ia фильтре горячей водой до нейтральной реакции промывных вод но лакмусу. При этом гидрохлорид 4-аминофталимида полностью гидролизуется и получается свободное основание в виде золотистых игл. Выход около 7,5 г (85% от теоретического); т. пл. 294°С (в блоке). Основание можно перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты.

м-Броманилин

NO; NIL

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 2 в Приложении I), помещают раствор 15 г 70%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 183) в 70 мл спирта и около 1 г скелетного никелевого катализатора (приготовление см. стр. 195) и нагревают смесь до кипения. Затем из капельной воронки добавляют по каплям раствор 20,2 г л-бромнитробензола (синтез см. ст

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул лабораторный зеленый 450 х 400 мм
итальянская кухня купить москва
Rhythm CMG460NR06
отзывы о нано пленке на гос номер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)