химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

водные растворы переносят в круглодонную колбу на 500 мл, отгоняют эфир на водяной бане (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и остаток подвергают перегонке с перегретым водяным паром (рис. 4 в Приложении I); температура пароперегревателя 180—200°С (перегонная колба находится в масляной бане). Собирают 1400 мл дистиллята, содержащего 2-метоксидифениловый эфир, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход около 5 г (50% от теоретического); т. пл. 75—77"С

9-п-Нитрофенилкарбазол

3 КОН

сгдх/'

NH

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и обратным воздушным холодильником (рис. 3

185

в Приложении I; третье горло колбы закрыто пробкой), помещают 15 г карбазола, 60 мл свежеперегнанного нитробензола и 5 г порошкообразного КОН. При энергичном перемешивании смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин до 80°С, выдерживают ее 1 ч при этой температуре, а затем еще 30 мин на кипящей водяной бане. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переливают в стакан, охлаждаемый снаружи ледяной водой. Выпавший по охлаждении желтый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, несколько раз тщательно промывают попеременно небольшими количествами (5—10 мл) воды и спирта (до исчезновения запаха нитробензола) и высушивают на воздухе. Выход около 9 г (40% от теоретического).

После перекристаллизации из минимального количества ледяной уксусной кислоты выход 7 г; т. пл. 208—209 °С.

о-Нитродифениловый эфир

В ступке тщательно растирают 22 г поташа, 16 г фенола, 25 г о-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229) и 0,2 г свежеприготовленного порошка меди, служащего катализатором (см. примечание). Полученную массу переносят в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 3 в Приложении I), и нагревают в течение 5 ч при 140—150°С на масляной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Реакционную массу выливают при перемешивании в 150 мл ледяной воды, содержащей 5 г NaOH (правила работы см. стр. 270). Образовавшийся о-нитродифениловый эфир экстрагируют бензолом (2 раза по 50 мл), бензольные вытяжки промывают водой, 2 н. НС1, снова водой и высушивают над прокаленным СаС12 (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Отгоняют растворитель и остаток дважды перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 17,5 г (52% от теоретического); т. кип. 176—179°С при 17 мм рт. ст.

Примечание. Катализатор приготовляют следующим образом: 10 г CuSCvi ?5НаО растворяют в 35 мл горячей воды, к которой добавлено 2—3 капли концентрированной H2SO4. После охлаждения раствора до комнатной температуры и нему при перемешивании постепенно добавляют около 4 г цинковой пылн до полного обесцвечивания раствора. Выпавшую медь промывают декантацией водой. Затем к осадку добавляют по каплям 5%-иую H2S04 для удаления иа-бытка цинка и перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Порошкообразную медь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбе. Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и эфиром.

186

п-Нитродифениловый эфир

02N_?y.ci + Ho-Q o,n-(3-o-h(3

В трехгорлую колбу емкостью 250—500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром (рис. 3 в Приложении I; третье горло открыто), помещают 16 г свежеперегнанного фенола и 8 г твердого КОН и осторожно нагревают на масляной бане при 120—130 °С (термометр в реакционной смеси) до полного растворения щелочи (правила работы с едкими щелочами и нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262, 270). Образовавшийся фенолят калия охлаждают до 100— 110°С, добавляют к нему 0,2 г медного катализатора (приготовление см. стр. 186) и 7,9 г л-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229), после чего свободное горло колбы снабжают обратным воздушным холодильником и при механическом перемешивании нагревают содержимое колбы горелкой до 125—130ЬС. При этой температуре начинается энергичная реакция, вся масса вскипает. Горелку удаляют, кипение заканчивается примерно через 5—7 мин, после чего добавляют еще 7,9 г n-нитрохлорбензола. Смесь вновь нагревают до тех пор, пока не начнется энергичная реакция, кеторая продолжается также около 5 мин без нагревания извне. Когда кипение, вызванное экзотермической реакцией, прекратится, вновь подставляют горелку и поддерживают температуру в интервале 125—130°С в течение еще 40 мин. Темноокрашенный плав выливают в 150 мл охлажденного до 0°С 3,5%-ного раствора NaOH и хорошо перемешивают, чтобы удалить избыток фенола. Сырой га-нитродифениловый эфир выделяется в виде темно-бурой кристаллической массы, которой дают осесть, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 200 мл воды и тщательно отжимают. Кристаллы сушат на воздухе и перегоняют в вакууме из колбы с саблей (см. рис. 30). Фракцию с т. кип. ниже 188 "С при 8 мм рт. ст., содержащую смесь исходного гс-нитрохлорбензола и п-нитродифен

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бокалы цветное стекло португалия
сервисный центр по кондиционером в москве
обучение кабельщиков
купить наклейки детские

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)