химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

зырьков (правила работы с едкими щелочами см. стр. 270). Масляную баню нагревают до 170°С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) и поддерживают эту температуру

Смесь 6 г ^/-нитрофенола (синтез см. стр. 202), 7,5 г л-бром-шпробензола (синтез см. стр. 159), 5 г безводного KsC03 и 0,3 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, и обратным воздушным холодильником. Колбу нагревают на масляной бане в течение 5 ч при 150 "С (температура реакционной смеси), а затем еще 30 мин при 180°С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Горячую реакционную массу выливают в ступку, по охлаждении измельчают и снова пересыпают в реакционную колбу (содержит остатки реакционной массы). Приливают 40 мл хлороформа, присоединяют обратный холодильник с водяным охлаждением и кипятят в течение 15 мин. Затем смесь охлаждают, хлороформенный слой декантируют в коническую колбу, к осадку снова добавляют 40 мл хлороформа; описанными выше приемами извлечение хлороформом повторяют еще 4 раза. Объединенные хлороформенные вытяжки несколько раз промывают 20%-ным раствором NaOH (порциями по 20—25 мл; органический слой — нижний!) для полного удаления непрореагировавшего .«-нитрофенола, затем—водой и высушивают над прокаленным СаС12. Растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из спирта. Выход около 6,5 г (65% от теоретического); т. пл. 124—125 °С,

180

181

182

183

0,N/—\ +

°°n-0-n0

В круглодонную колбу емкостью 125 мл помещают 1,5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; правила работы см. стр. 268), 1,72 г пиперидина и 25 мл этилового спирта. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают 10 мин на водяной бане при 85 °С. Затем удаляют баню и дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры. Если продукт реакции выпадает в виде масла, стараются вызвать кристаллизацию потирапием о стенки колбы стеклянной палочкой при одновременном охлаждении льдом. В некоторых случаях оказывается полезным отделить масло декантацией и добавить к нему небольшую порцию свежего спирта. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре последовательно 20 мл воды и 5 мл охлажденного во льду этилового спирта и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

Фильтрат нагревают до 70 "С на электроплитке с закрытой спиралью в стакане емкостью 100 мл и медленно при перемешивании добавляют к нему 25 мл воды. Полученный раствор охлаждают сначала до комнатной температуры, а затем в течение 1 ч в бане со льдом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 5 мл воды и 1,5 мл охлажденного этилового спирта и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Обе порции кристаллов (около 1,7 г) объединяют и перекристаллизовывают из 30 мл этилового спирта. Выход около 1,6 г (85% от теоретического); т. пл. 94—95°С (желтые иглы).

2,4-Динитрофенол

С1 /N02

\\ + NaOH

N02 N02

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником, кипятят смесь 2,5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268), 1,3 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 270) и 50 мл воды. Когда ра,створ станет прозрачным, кипячение прекращают (обычно . через 1,5—2 ч). Раствор фильтруют еще горячим и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. По охлаждении выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этилового спирта. Выход около 2,0 г (85% от теоретического); т. пл. 111 —113"С.

184

Вг + НО2-Метоксидифениловый эфир

О

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 3 г твердого КОН (правила работы см. стр. 270) и 7,5 г гваякола (синтез см. стр. 64) и дают смеси реагировать, не охлаждая ее. Когда реакция закончится, содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, а затем в течение 3 ч нагревают на масляной бане при 150 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262), подсоединив к водоструйному насосу для удаления воды. После этого в колбу прибавляют 0,2 г тщательно высушенного медного катализатора (приготовление см. стр. 186), 8,1 г бромбензола и несколько капель гваякола. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой; затем колбу снабжают воздушным холодильником и нагревают на масляной бане до 160—180 °С. В это время реакционная масса разжижается и окраска ее переходит в красную или пурпурную. Температуру постепенно повышают до 200°С и поддерживают ее на этом уровне в течение 2 ч. Затем убирают баню, дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и экстрагируют ее последовательно водой (5 раз по 15 мл) и эфиром (3 раза по 10 мл). Чтобы облегчить экстрагирование, твердое вещество измельчают стеклянной палочкой. Соединенные эфирные и

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлосайдинг в оренбурге цена
новые снт по новой риге
курсы парикмахера в люберцах стоимость с нуля
закрывающаяся рамка для номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)