химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

яной уксусной кислоты и при перемешивании начинают пропускать через смесь газообразный хлористый водород (получение см. рис. 6 в Приложении 1). Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане до 50°С и при этой температуре продолжают пропускать хлористый водород в течение 3 ч. По истечении указанного времени смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, а фильтрат выливают в 250 мл ледяной воды. Виде? лившемуся дополнительно продукту реакции дают закристаллизоваться (стояние в течение 30—50 мин) и отфильтровывают. Соединенные количества 6,7-бис(хлорметил)бензодиоксана очищают 178 либо перегонкой в вакууме (рис. 5 в Приложении I), либо перекристаллизацией из циклогексана. Выход около 14 г (60% от теоретического); т.пл. 133—134°С; т.кип. 166—170°С при 2ммрт.ст.

Список рекомендуемых синтезов Алкилирование

я-трет-Амилфенол: ПОХ., 319. Бензофенон; СОП., I, 99. Гексаметилбензол; СОП., VII, 24. Дифенилметан: П., 176; СОП., II, 233. р,р-Дифенилпропиофеноя: СОП., II, 235. 1-Метил-З-фенилиндан: СОП., VII, 41. Трифеяилметан: СОП., I, 423.

Трифенилхлорметан: Г., 388; Орг., 304; СОП., III, 427. 1-Хлор-2-метил-2-фенилпропан: СОП., IV, 526. Этил бензол: ПОХ., 307.

Общая методика алкилирования бензола по Фриделю—Крафт-су: Орг., 303.

Хлорметилирование

n-Ксилилендихлорид: ПОХ., 325.

Хлористый бензил: ПОХ., 324.

Хлорметилмезитилен: СОП., III, 289.

Хлористый 2-окси-5-нитробензил: СОП., Ш, 478.

Общая методика хлорметилирования ароматического ядра:

Орг., 316.

РЕАКЦИИ НУКЛЕОФИЛЬНОГО ЗАМЕЩЕНИЯ Бас( о-нитрофенил )дисульфид

Я/~\_С1

N02

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, соединенную с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I), помещают 36 г кристаллического Na2S'9H20 (необходимо выбирать наиболее сухие кристаллы) и 150 мл 95%-ного этилового спирта; смесь нагревают на водяной бане до растворения сульфида натрия (тяга!). Затем добавляют 4,8 г хорошо измельченной серы и продолжают нагревание до полного ее растворения; при этом образуется буровато-красный раствор Na2S2.

После этого в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении 1),

179

растворяют 31,5 г о-нитрохлорбевзола (синтез см.: ПОХ., 229) в 50 мл 95%-ного этилового спирта. К этому раствору при постоянном и интенсивном перемешивании и нагревании на кипящей водяной бане медленно приливают из капельной воронки раствор Na2S2 (см. примечание). Когда весь дисульфид прибавлен, смесь, нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, затем охлаждают и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок бис(о-нит-рофенил)дисульфида и хлористого натрия. Для отделения хлористого натрия осадок перемешивают в стакане с 50 мл воды и через, некоторое время вновь отфильтровывают. Для удаления остатков о-нитрохлорбензола осадок промывают на фильтре 20 мл этилового спирта. Выход около 16 г (50% от теоретического); т. пл. 188— 190 °С; после перекристаллизации из спирта т. пл. 192—195 "С.

Аналогично из 40,4 г 2,4-динитрохлорбензола (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) получают около 23 г (60% от теоретического) бис (2,4-динитрофенил) дисульфида с т. пл. 192— 194 °С.

Примечание. Спиртовой раствор дисульфида натрия иногда разделяется на-два слоя. При приливании верхнего слоя к раствору о-нитрохларбензола наблюдается лишь легкое разогревание, добавление же нижнего слоя вызывает бурную реакцию.

2,4-Динитроанилин *

в течение 2,5 ч, одновременно пропуская в колбу газообразный NH3 со скоростью 3—4 пузырька в секунду. Затем вынимают колбу из бани, дают маслу стечь и протирают колбу бумагой. Образовавшуюся после охлаждения твердую массу осторожно разбивают в колбе стеклянной палочкой, цобавлягат 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 50 мл кипящего этилового спирта и в раствор приливают воду до начала помутнения (около 15 мл). Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. Выпавшие после стояния в течение ночи кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход около 3 г (70% от теоретического);, т. пл. 175—177°С.

Для дальнейшей очистки вещество перекристаллизовывают из, спирта (20 мл на 1 г вещества); выход около 2,5 г; т. пл. 180°С.

В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой диаметром не менее 2 см, которая вставлена в широкое горло колбы так, чтобы нижний конец ее находился непосредственно над поверхностью реакционной смеси (третье горло колбы наглухо закрыто пробкой; рис. 18 в-Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) и 1,8 г ацетата аммония и через га-зоподводящую трубку пропускают аммиак (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), который предварительно проходит через промывную склянку с небольшим количеством концентрированного раствора КОН (12 г КОН на 10 мл воды), служащую также счетчиком пу

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прайс лист на ремонт чилера
цветная керамическая посуда интернет магазин
ограждение для стройплощадок для магазина молодцово
http://taxi-stolica.ru/opisanie-uslug/arenda-avto-s-voditelem/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.06.2017)