химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ожении I; вместо капельной воронки используется плоскодонная колба емкостью 30—50 мл, соединенная с прибором гибким шлангом; см. рис. 31; прибор должен быть тщательно высушен; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают 57 мл сухого бензола, освобожденного от тиофена (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260), и 20 г (12,5 мл) абсолютного четы-реххлористого углерода. Затем при энергичном перемешивании из плоскодонной колбы в реакционную смесь небольшими порциями вводят 15 г безводного А1С1», растертого в предварительно прогретой и еще теплой ступке (AICI3 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269).

Реакция начинается самопроизвольно, масса окрашивается сначала в красно-бурый цвет, а к концу реакции — в черно-зеленый. Реакцию заканчивают нагреванием колбы на водяной бане в течение 10 ч при перемешивании. Далее реакционную смесь охлаждают, подставляют под колбу баню со льдом, приливают через холодильник сначала 30 мл бензола, а затем небольшими порциями 50 мл концентрированной НС1, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 25 °С. После тщательного перемешивания осадок в колбе должен приобрести белый цвет (основные соли алюминия). Бензольный слой отделяют, к водному

178

добавляют еще 100 мл воды и несколько раз экстрагируют бензолом (порциями по 40—50 мл). Объединенные бензольные вытяжки промывают концентрированной НС1 и сушат над прокаленным CaCla до тех пор, пока раствор не станет совершенно прозрачным (желтый в проходящем свете, черный —в отраженном). Бензол отгоняют на водяной бане. К остатку добавляют 1 мл хлористого ацетила, нагревают до начала кипения, переносят в стакан, охлаждаемый льдом, и энергично перемешивают палочкой. Трифенилхлорметан выпадает в виде порошка. К отфильтрованному осадку приливают 50—70 мл петролейного эфира (чрезвычайно легко'воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и кипятят с активированным углем в колбе с обратным холодильником в течение 1—2 ч на электроплитке с закрытой спиралью. Раствор отфильтровывают от угля (поблизости не должно быть горелок!) через складчатый фильтр (см. стр. 20). Трифенилхлорметан, выпадающий при охлаждении фильтрата ледяной водой, отфильтровывают на воронке Бюхнера и затем перегоняют из колбы с саблей (см. рис. 30). Выход 22—23 г (65% от теоретического); т. кип. 230°С при 5 мм рт. ст.; т. пл. 108—112 °С.

1,3,5-Триэтилбензол

AICI, - svv^\/

+ 3C2HsBr с2н5

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I) и охлаждаемую льдом, вносят 26,7 г безводного хлористого алюминия (дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269) и затем 20 г бромистого этила (синтез ведут в вытяжном шкафу). К полученной пастообразной массе осторожно по каплям добавляют сначала 7,8 г сухого бензола (легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260) и затем 13,5 г бромистого этила (на что требуется около 30 мин), следя за тем, чтобы температура реакционной массы поддерживалась около —5°С, для чего в ледяную баню добавляют NaCl. Продолжая перемешивание, дают реакционной массе принять комнатную температуру и оставляют ее на 24 ч. Разложение проводят выливанием при перемешивании в смесь 75 г льда и 5 мл концентрированной НС1, помещенной в стакан емкостью 500 мл. Затем добавляют еще 25 г льда, отделяют на делительной воронке органический слой оранжевого цвета, промывают его 2 н, раствором ШзСОз (2 раза по 50 мл) и водой (3 раза по 50 мл), сушат над плавленым СаС12 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 13 г (807о от теоретического); т.кип. ПО— 112 °С при 20 мм рт. ст.; л» 1,4960.

177

9,10-Бис(хлорметил)антрацен

CHjCl

? (СН20)„ + НС1

В колбу помещают смесь 36 мл диоксана и 6 мл концентри? рованной соляной кислоты и насыщают газообразным хлористым водородом (рис. 6 в Приложении I; работу проводят под тягой). Затем раствор переносят в двухгорлую колбу, добавляют 4,5 г антрацена и 3,5 г параформа, присоединяют к одному горлу обратный холодильник, а ко второму—пробку с газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, постепенно нагревают до кипения и кипятят в течение 4 ч при непрерывном пропускании хлористого водорода. Выпавший после стояния в течение ночи тонкий желтый порошок отфильтровывают, промывают диоксаном (2—3 раза по 5—8 мл) и высушивают на воздухе. Выход неочищенного препарата-около 4,5 г (60% от теоретического); т пл. 245-248 °С.

Чистый 9,10-бис(хлорметил)антрацен получается после перекристаллизации из толуола; т. пл. (в блоке) 258—260 "С (разл.).

6,7-Бис(хлорметил)бензодиоксан

(СН,С% + НС1

о

СНгС1

ОС

СН,С1

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлена газоподводя-щая трубка; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 13,6 г бензодиоксана (синтез см. стр. 63), 18 г тонкоизмельченного параформа (получение см. стр. 143) и 100 мл лед

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коробки с цветами и макарони недорого
Фирма Ренессанс лестничный марш из металла - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch low v
боксы для ответственного хранения мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)