химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ем прибавляют 26,5 г А1С13 (А1С13 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Присоединяют снова обратный холодильник и перемешивают смесь 30 мин при комнатной температуре. Затем через один из обратных холодильников осторожно добавляют смесь 45 мл воды и 7 мл концентрированной НС1. Во избежание сильного разогревания колбу при этом охлаждают в бане с ледяной водой. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, переносят в колбу для перегонки с паром (рис. 4 в Приложении 1) и отгоняют нитробензол. Твердый остаток отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре смесью 100 мл воды и 30 мл концентрированной HCI и затем холодной водой. Полученную кислоту растворяют при нагревании в горячем насыщенном растворе NaHC03; выпавшую при этом А1(ОН)3 отфильтровывают и дважды промывают на фильтре горячей водой. К фильтрату добавляют немного активированного угля и кипятят смесь 5 мин. Отфильтровывают уголь и, перелив фильтрат в стакан, добавляют небольшими порциями концентрированную НС1 при тщательном перемешивании стеклянной палочкой (осторожно, вспенивание!) до тех пор, пока среда не станет кислой (по универсальной индикаторной бумаге). Стакан охлаждают ледяной водой, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой и высушивают на воздухе. Выход 12 г (50% от теоретического); т. пл. 180—182"С.

Список рекомендуемых синтезов

Ацилирование производными карбоновых кислот

Антрахинон: Р., 82; Г., 390. 9-Ацетилантрацен: СОП., IV, 71. р-Ацетилнафталин: ПОХ., 314. 2-Ацетилфлуорен: СОП., IV, 77. Ацетил-п-цимол: СОП., II, 77.

Ацетофенон: Г., 387, 388; П., 175; ПОХ., 308, 310; СОП., I, 106, Бензоилакриловая кислота: СОП., IV, 87. о-Бензоилбензойная кислота: Р., 81; Г., 389; ПОХ., 313. р-Бензоилпропионовая кислота: СОП., II, 95. Бензофенон: Г., 385; П., 176; Л., 129; ПОХ., 310, 311; Орг., 305. я-Брсмацетофенон: Л., 137; СОП., I, 104. Дезоксибензоин: СОП., II, 167. 1,4-Днбензоилбутан: СОП., II, 181.

2,4-Диоксиацетофенон (резацетофенон); Г., 389; Л., 134; СОП.. 111,384.

174

Метилантрахинон: Р., 83; СОП., I, 253 n-Метилацетофенон: СОП., I, 106. я-Метоксиацетофенон: СОП., I, 106. а-Тетралон; СОП., II, 448; V, 67; VI, 65. я-Толуил-о-бензойная кислота: Р., 82; СОП., 1, 389, Хинизарин: Г., 390; Л., 133; Орг., 310. «-Хлорацетофенон: СОП., I, 106.

Общая методика ацилирования ароматических углеводородов фталевым ангидридом: Орг., 309.

Общая методика ацилирования хлорангидридами кислот по Фриделю—Крафтсу: Орг., 308.

Перегруппировка Фриса

1-Ацетил-2-оксинафталин: ПОХ., 318. 2,5-Диоксиацетофенон (хинацетофенон): СОП., IV, 209. 4-Окси-З-метоксиацетофенон: Л., 135. Пропиофенолы: (о- и п-): СОП., II, 426.

Формилирование

9-Антральдегид: СОП., III, 74. n-Диметиламинобензальдегид: СОП., V, 22. 2-Оксинафтойный альдегид: ПОХ., 331; СОП., III, 365. Салициловый альдегид: Р., 70; Г,, 273; Л., 100. я-Толуиловый альдегид: СОП., II, 464. 2,4,6-Триметилбензальдегид: СОП., III, 17. 2-Этокси-1-нафтальдегид: СОП., III, 75.

Общая методика формилирования по Вильсмейеру: Орг., 313. Общая методика формилирования цианистым цинком и хлористым водородом (синтез Гаттермана — Адамса): Орг., 312.

К арбок с и л иро в ание фенолов

2,4-Диоксибензойная (резорциловая) кислота: ПОХ., 335; СОП., II, 430.

2,5-Диоксибензойная кислота: ПОХ., 336.

Салициловая кислота: Р., 67; Г., 286; ПОХ., 334.

Общая методика карбоксилирования фенолов (реакция Коль?

бе): Орг., 322.

АЛКИЛИРОВАНИЕ трет-Бутилбензол *

AlCls

CtHt + (СН3)3С-ОН >- С6Н5-С(СН3)3

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, доходящим до дна колбы (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной

17Б

воронки вставлен термометр), вносят 45 мл сухого бензола и 6,7 г безводного А1С13 (А1С1з дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Укрепляют над холодильником капельную воронку и при энергичном перемешивании через холодильник добавляют по каплям 7,4 г грет-бутилового спирта (синтез ведут в вытяжном шкафу), поддерживая температуру реакционной смеси в интервале 20—30°С (баня с холодной водой). После этого реакционную массу оставляют на ночь. На следующий день ее выливают в смесь 400 г колотого льда и 80 мл 2 и. соляной кислоты, отделяют верхний бензольный слой в делительной воронке, а нижний экстрагируют 25 мл эфира. Эфирную вытяжку, соединенную с бензольным слоем, помещают в колбу Вюрца (рис. 7 в Приложении I). Эфир и бензол (легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260) отгоняют на электроплитке с закрытой спиралью, а остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 165—170°С и п*> 1,4980. Выход около 9,5 г (70% от теоретического).

Аналогичным образом, алкилируя бензол диметилэтилкарби-нолом (синтез см.: Ю., 1/П, 285), синтезируют т^ет-амилбензол (выход 60% от теоретического; т. кип. 188—191 °С; 1,4910).

Трифенилхлорметан

Aicij

зс,н, + сс1, -^jj* (С,нв),с-с1

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (рис. 3, в Прил

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка поворотная bk11 imperia florencia античная латунь
контроллер rwd 62
оттеночные линзы с кривизной 8.4
http://www.kinash.ru/etrade/detail/30/2247.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)