химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

нике во время перегонки в вакууме. Поэтому вместо холодильника с водяным охлаждением (рнс. 5 в Приложении I) рекомендуется использовать форштосс холодильника без водяной рубашки.

171

сел

с—снг—снг—соон

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают растертую в теплой и сухой ступке смесь 75 мл сухого нитробензола и 27,5 г безводного А1С13 (А1С13 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269) и при перемешивании через третье горло колбы добавляют смесь 20 г нафталина и 11 г янтарного ангидрида (синтез см. стр. 164). Реакционную смесь перемешивают 12 ч (можно с перерывами), подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго и подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) для удаления нитробензола и непрореагировавшего нафталина. Твердый остаток промывают водой и растворяют в теплом насыщенном растворе Na2C03; полученный раствор фильтруют и подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго. Выпавший осадок р-нафтоилпропионовой кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход около 7 г (30% от теоретического); т.'пл. 165—166°С (после перекристаллизации из метанола т. пл. 171 — 173°С).

Для получения а-изомера маточный раствор (ледяную уксусную кислоту) разбавляют тремя объемами кипящей воды, добавляют активированный уголь и кипятят в стакане в течение 15—• 20 мин. Уголь отфильтровывают от горячего раствора. Выпавший после охлаждения раствора осадок а-нафтоилпрошгоновой кислоты перекристаллизовывают из метанола. Выход около 6 г (24% от теоретического); т. пл. 127—128°С.

п-Феиилбензальдегид

/^Q + C0 + HC1

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлена трубка, доходящая до дна колбы; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 12 г дифенила (синтез см.: П., 165), 3 г CuCl, 23 г А!С13 (А1С1з дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269) и 60 мл абсолютного бензола и в течение 4 ч

172

при нагревании до 30—45"С пропускают ток смеси сухого хлористого водорода (получение см. рис. 6 в Приложении I) и окнеи углерода (см. примечание), причем скорость пропускания окиси углерода должна быть в 2 раза больше скорости пропускания хлористого водорода (счет пузырьков в промывных склянках). Для того чтобы в реакционную колбу подавалась смесь газов, трубки, подводящие сухой хлористый водород и окись углерода, присоединяют к тройнику, третий конец которого соединен с трубкой, вмонтированной в трехгорлую колбу прибора (см. выше). После стояния в течение ночи реакционная масса становится твердой (или вязкой). Затем темноокрашенную реакционную смесь разлагают добавлением 100—150 г льда, отделяют маслянистый слой в делительной воронке и подвергают его перегонке с водяным паром (рнс. 4 в Приложении I) для удаления непрореагировавшего дифенила и бензола. Остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл), эфирные вытяжки промывают 2 н. НС1 (2 раза по 40 мл) и водой (3 раза по 25 мл) для удаления остатка неорганических солей. Затем эфир отгоняют.

Полученный л-фенилбензальдегид очищают через бисульфитное производное: альдегид смешивают с 50—60 мл концентрированного раствора NaHS03 (см. стр. 199) и оставляют на сутки; затем отфильтровывают коричнево-оранжевый осадок, промывают его на фильтре небольшим количеством эфира и, кипятят с 200 мл 2 н. раствора Na2C03 с обратным холодильником в течение 6—7 ч. При этом получается застывающий при охлаждении маслянистый слой (иногда кристаллизация происходит на следующий день). Оставшийся после отделения последнего желтоватый раствор экстрагируют эфиром и при этом извлекают остатки альдегида.

Полученный л-фенилбензальдегид растворяют в 50 мл эфира и сушат раствор над СаС12; отогнав эфир, получают чистый альдегид. Выход около 8,5 г (60% от теоретического); т.пл. 58—59"С.

Примечание. Для получения окиси углерода в колбу Вюрца емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой, помешают 250 мл концентрированной НзРОь, нагревают на водяной бане приблизительно до 80вС и по каплям прибавляют около 50—60 г муравьиной кислоты. Для очистки окиси углерода ее последовательно пропускают через склянку с 50%-ным раствором КОН, затем над твердыми КОН, CaCU и РвО» (рис. 6 в Приложении I).

Окись углерода весьма ядовита: правила работы с подобными веществамИ| а также оказание первой помощи при отравлении см. стр. 253.

п-Фенилбензоилпропаоновая кислота

0_0/1 C)oi^iQ-Q_C-CHa-CH,-COOH

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и двумя обратными холодильниками (рис. 3 в Приложении I; ка173

пельная воронка заменена обратным холодильником), помещают 5,4 г дифенила (синтез см.: П., 165), 10 г янтарного ангидрида (синтез см. стр. 164) и 50 мл свежеперегнанного нитробензола (синтез ведут в вытяжном шкафу). Отсоединяют один из обратных холодильников и при энергичном перемешивании в один при

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выносная реклама на улице
пламегасители бмв
B94 2CAN SLAVE
деревянная мебель в детскую

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)