химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

регоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 85—90"С при 13 мм рт.ст. Выход около 5 г (40% от теоретического); tig 1,5090.

OCOCH,

2-Окси-В-металацетофенон*

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром и холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто пробкой), вносят 15г n-толилацетата (синтез см. стр. 77)

18)

и постепенно небольшими порциями добавляют 16 г безводного А1С13 (А1С13 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Колбу помещают в масляную баню и медг ленно нагревают до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 120 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Выдерживают при этой темперач туре 10 мин, отставляют баню и горячую реакционную массу при. бавляют к хорошо перемешиваемой смеси 65 г льда и 40 мл концентрированной НС1 (если реакционная масса закристаллизовы-вается в колбе, то смесь льда и концентрированной НС1 добавляют в колбу). После того как лед растает, осадок отфильтровывают, высушивают и перекристаллизовывают из метилового спирта. Выход около 13 г (90% от теоретического); т. пл. 50 "С.

5-Метилфурфурол

О о н

В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным воздушным холодильником (рис. 3 в. Приложении I; воронка заменена термометром, а из холодильника спущена вода), помещают 14,6 г диметилформамида и охлаждают ее в бане со смесью льда и соли до 0°С (шарик термометра находится в диметилформамиде). Синтез проводят з вытяжном шкафу. Над воздушным холодильником закрепляют в лапке капельную воронку, из которой через холодильник по каплям при интенсивном перемешивании приливают 30,7 г РОС13 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась, выше 10 °С. Затем реакционную смесь перемешивают при 0°С в течение 30 мин. После этого в колбу при интенсивно работающей мешалке из той же предварительно вымытой водой и высушенной капельной воронки прибавляют 10,4 г свежеперегнанного сильвана (синтез см. стр. 135), следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 10 °С. Перемешивание продолжают еще 30 мин при 0—10°С и 30—40 мин при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в 200 мл ледяной воды и нейтрализуют твердой Na2C03 (55—60 г), после чего оставляют на ночь. Реакционную смесь экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл). Эфирные вытяжки высушивают над прокаленным MgS04 (или Na2S04). Отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 78—81 °С при 12 мм рт. ст. (светло-желтая жидкость). Выход около 13 г (60% от теоретического); rig 1,5205.

170

п-Метоксчацетофенон. (п-ацетиланизол)

сн,о—cQ> + ch3coci сн,о—-\3^-с-сн3

о

В вытяжном шкафу в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают раствор 14 г безводного А1С13 (дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) в 60 мл сухого четыреххлористого углерода и при сильном перемешивании и охлаждении в бане со льдом медленно добавляют по каплям 8,6 г хлористого ацетила (легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. 259), а затем при охлаждении льдом и солью (0—5 "С в реакционной смеси) из той же воронки прибавляют 10 г анизола. Смесь перемешивают при комнатной температуре до прекращения выделения НС1 и выливают (постепенно) в смесь 150 мл 2 н. НС1 и 100 г льда. Тяжелый органический слой отделяют, промывают (по 2 раза порциями по 25 мл) 2 н. НС1, 2 н. раствором Na2C03 и водой. Четыреххлори-стый углерод отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход я-метоксиацетофенона около 12 г (85% от теоретического); т. кип. 163°С при 28 мм рт, ст., 174—175"С при 50 мм рт. ст.; т. пл. 37 °С.

По такой же методике получают; из толуола — я-метилацето-фенон (выход 85% от теоретического; т. кип. 93°С при 6 мм рт.ст., 112"С при 11 мм рт. ст.; т. пл. 27°С; rig 1,5345); из этилбен-зола (примечание 1) — я-этилацетофенон (выход 75% от теоретического; т. кип. ЮЗ°С при 6 мм рт. ст.; rig 1,5300); из фенетола (примечание 2)—я-этоксиацетофенон (выход 70% от теоретического; т. кип. 134—138 "С при 13 мм рт.ст.; т. пл. 38°С;я* 1,5320); из н-бутилбензола — я-я-бутилацетофенон (выход 64% от теоретического; т кип. 135—138°С при 15 мм рт. ст.; tig 1,5170); из тет-ралина — 6-ацетилтетралин (выход 70% от теоретического; т. кип. 153 °С; rig 1,5615).

Аналогичным образом из хлорангидридов соответствующих кислот и бензола могут быть получены: пропиофенон * (выход 77%' от теоретического; т. кип. 85°С при 7 мм рт.ст.; rig 1,5270; спектры см. стр. 343); бутирофенон (выход 80% от теоретического; т. кип. 740 °С при 3 мм рт. ст.; rig 1,5800) и капрофенон (выход 80% от теоретического; т. кип. 124—125 °С при 9 мм рт. ст.; т. пл. 27 °С).

Примечания. 1. Можно использовать реактивы, приготовленные ранее студентом (этилбензол, «-бутилбензол, анизол, фенетол).

2. Вещество может закристаллизоваться в холодиль

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
встроенные в потолок колонки для домашнего кинотеатра
сервис центр климатической техники электролюкс
как установить светодиодную ленту на днище автомобиля
купить сантехнику villeroy

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)