химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

тый углеводородный радикал, могут быть использованы как растворители, обладающие весьма высокой полярностью (вода), так и неполярные (гексан).

Перекристаллизацию лучше проводить в вытяжном шкафу. Перед проведением перекристаллизации необходимо проделать следующую предварительную работу. Прежде всего готовят три чистые сухие плоскодонные колбы емкостью 50—100 мл. Две из них (/ и 2) снабжают стеклянными трубками. К третьей колбе (3) подбирают небольшую коническую воронку так, чтобы ее коней был не длиннее горла колбы. По размеру воронки складывают складчатый фильтр (рис. 7). Преимущество данного фильтра по сравнению с обыкновенным складчатым, а тем более с гладким,

18

19

заключается в его значительно более высокой пропускной способности за счет большей поверхности и, особенно, большого количества фильтрующих центров.

а 6

Рис. 7. Складчатый фильтр:

а—направление сгибов фильтра (жирные линии); б—готовый фильтр, сложенный вчетверо.

Далее, необходимо иметь сухой стакан емкостью 100 мл, оплавленную в виде гвоздика стеклянную палочку с заостренным и слегка оплавленным концом, палочку с резиновым наконечником, а также баню с нагретой до кипения водой (на столе не должно быть зажженных горелок), баню со льдом и чистый сухой фильтр со стеклянным пористым дном (№ 1 или 2), вставленный в каучуковую пробку, подогнанную к колбе Бунзена.

Выполнение перекристаллизации. В колбу /, снабженную стеклянной трубкой, помещают 25—30 мл растворителя, а в колбу 2 насыпают подлежащее перекристаллизации вещество (обычно в количестве, не превышающем 10 г)*.

* Полезно оставить несколько кристалликов неочищенного вещества, так как они впоследствии могут понадобиться в качестве затравки, способной вызвать кристаллизацию.

** Перед началом работы с использованием горючих растворителей (эфир, бензол, спирт) газовая горелка, обогревающая баню, должна быть погашена а по соседству не должно быть зажженных горелок (см. стр. 260).

Колбу /, взяв ее деревянным держателем или лапкой от штатива, нагревают на водяной бане до кипения растворителя •*. Затем горячий растворитель вносят небольшими порциями в обогреваемую на водяной бане и слегка встряхиваемую колбу 2 до полного растворения перекристаллизовываемого вещества в кипящем растворителе. Следует иметь в виду, что иногда в веществе присутствуют какие-либо нерастворимые примеси. В этом случае необходимо своевременно прекратить добавление новых порций растворителя (когда перестанет наблюдаться заметное уменьшение нерастворенного осадка). Обычно неудачи при перекристаллизации бывают связаны с тем, что вводят слишком большое количество растворителя.

Далее, временно отставив колбы / и 2, закрепляют колбу 3 в лапке штатива так, чтобы ее дно на 1—1,5 см было опущено в горячую воду бани, наливают в нее 2—3 мл растворителя и прикрывают воронкой со складчатым фильтром. Сразу же после этого на фильтр выливают небольшими порциями из колбь! 2 вновь доведенный до кипения раствор очищаемого вещества. Поскольку низ и носик воронки омываются парами кипящего растворителя, фильтруемый раствор количественно, без потерь, переносится в колбу 3. Если на фильтре выпадет некоторое количество перекристаллизовываемого вещества, его следует смыть небольшими дополнительными порциями горячего растворителя. Затем отфильтрованный горячий раствор переносят из колбы 3 в стакан, охлаждаемый льдом, и энергично помешивают его стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Некоторые вещества при быстром охлаждении выпадают в виде слишком тонких, трудно фильтрующихся взвесей. В этом случае охлаждение льдом не применяют, а раствору дают постепенно охладиться до комнатной температуры. Вещество выпадает в виде мелкокристаллического порошка, который отделяют на воронке Бюхнера, тщательно отжимают от маточного раствора стеклянным «гвоздиком» и, в случае необходимости, промывают на фильтре перемешиванием с небольшим количеством предварительно охлажденного растворителя,, который быстро приливают на всю массу кристаллов (отсасывание при этом временно прекращают). Когда основная часть растворителя пройдет через слой кристаллов, склянку Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу, и вещество на фильтре окончательно отжимают от остатков растворителя стеклянным «гвоздиком».

Обычно маточный раствор не выбрасывают, а из него после упаривания части растворителя и последующего охлаждения выделяют вторую и даже третью порцию кристаллов. Последние,, естественно, будут не столь чисты, как первая *, однако, в случае надобности, после соответствующей очистки могут быть использованы в дальнейшей работе.

Иногда и первая порция кристаллов оказывается недостаточно чистой или окрашенной более интенсивно, чем обычно. В этом случае раствор вещества кипятят некоторое время в колбочке,, снабженной обратным холодильником, с небольшой порцией активированного угля, от которого затем раствор освобождают фильтрованием описанным выше методом с применением воронки со складчатым фильтром.

При перекристаллизации вещества из воды применен

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новогоднее шоу авербуха 2016-2017
Бокалы для коктейля купить
баки для дачи
шкафы-ячейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)