химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

* сн,—с——о—^~~у—, о

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 9,5 г безводнэго А1С1з (дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работа см, стр. 269) и при интенсивном перемешивании прибавляют из капельной воронки 30 мл дихлорэтана (синтез ведут в вытяжном шкафу). Полученную суспензию охлаждают в бане со льдом (0—2°С в реакционной смеси) и в течение 3 ч добавляют по каплям смесь 3,4 г дифенилового эфира (синтез см.: Ю., 193) и 4,1 г хлористого ацетила (легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. 259), следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5°С (термометр в реакционную смесь можно вводить, ненадолго отсоединив капельную воронку). Затем содержимое колбы выливают при перемешивании в смесь 200 мл ледяной воды и 10 мл концентрированной НС1 и оставляют на ночь. Выпавшие светло-желтые кристаллы отфильтровывают. Фильтрат переносят в делительную воронку и отделяют органический (нижний) слой. Отгоняют около 25 мл дихлорэтана из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении Г) и остаток в горячем состоянии выливают в стакан емкостью 50 мл. Через 20—30 мин он закристаллизовывается. К нему добавляют ранее выделенные кристаллы и перекристаллизовывают полученный 4,4'-диацетилди-феииловый эфир из минимального количества метанола. Выход около 4,5 г (90% от теоретического); т. пл. 100 —101 °С.

167

п-Диметаламинобензальдееад *

(CH3)sN-Q> + HCON(CHa)2 _hPn°(CCh3); -c(H

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 43,8 г диметилформамида, при охлаждении добавляют 30,7 г POClj, выдерживают ! ч при комнатной температуре, охлаждают до 0 °С и при интенсивном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 24,2 г свежеперегнанного диметиланилина. Температура в колбе при этом не должна подниматься выше 20—25 "С. Далее реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до образования гомогенного раствора, выливают в горячем состоянии на 200 г тонкоизмельченного льда и добавляют кристаллический ацетат натрия до тех пор, пока рН смеси не станет равным 6 (по универсальной индикаторной бумажке), на что обычно требуется 90—100 г ацетата, Выпавший диметиламинобензальдегид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшими порциями воды и сушат на воздухе (см. примечание). Выход около 16 г (55% от теоретического); т. пл. 71 "С (из водного метанола).

Аналогично из диэтиланилина получают и-диэтиламинобензаль-дегид (выход 71% от теоретического, т. кип. 122—123 °С при 2 мм рт.ст.; т. пл. 38—39°С), а из бензодиоксана (синтез см. стр. 63) — 6-формилбензодиоксан (выход 30% от теоретического; т. пл. 50— 51 °С).

Примечание. В том случае, если вещество выделяется в виде масла, его экстрагируют эфиром, промывают эфирную вытяжку 1—2 раза небольшими'порциями воды, сушат над MgS04, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I) с воздушным холодильником, применяя в качестве приемника колбу Вюрца. Собирают фракцию с т. кип. 160—161 аС при 17 мм рт. ст., которая при стоянии закристаллизовывается. Выход около 12 т (40% от теоретического); т. пл. 71 *С.

2,4-Диоксибензальдегид НО—/~\ + HCON(CH„)»

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 22 г резорцина и 15 г диметилформамида. К хорошо перемешиваемой смеси прибавляют по каплям 20 мл РООз, поддерживая температуру в колбе не выше 25 "С (синтез ведут под тягой). По мере прибавления хлорокиси фосфора реакционная масса постепенно затвердевает (наступает момент, когда приходится остановить мешалку). Реакционную смесь выдерживают 1 ч при 20 "С и 3 ч на кипящей водяной бане, охлаждают, разлагают, приливая 100 мл ледяной воды при охлаждении, добавляют 150 г твердого CHaCOONa, устанавливая рН около 6 (по универсальной индикаторной бумажке). Полученную массу экстрагируют в делительной воронке хлороформом (6—7 раз по 40 мл). Менее тщательная экстракция снижает выход. Хлороформ отгоняют и к остатку добавляют 30—40 мл холодной воды. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Выход 15 г (55% от теоретического); т. пл. 135 °С.

2-Метил-5-ацетилфуран

FeCI3

СН,

> + (СНэСО)20

у у—СОСН3 о

Смесь 8,2 г сильвана (синтез см. стр. 135), 12 мл уксусного ангидрида и 0,17 г FeCl3 кипятят в течение 35 мин в круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 50 мл воды, отделяют маслообразный органический слой, а водный нейтрализуют сухим КгСОа и экстрагируют бензолом (2 раза по 25 мл). Маслообразный продукт реакции объединяют с бензольными вытяжками, промывают последовательно 2 н. раствором Na2C03 и водой и высушивают над прокаленным MgSOj. Остаток после отгонки растворителя пе

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
командировка - уважительная причина пропуска
Swiss Military by Chrono SM30137.07
В магазине KNSneva.ru ноутбуки Асус купить - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
купить сетку рабицу 20х20 в твери

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)