химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

с ледяной водой прибавляют из капельной воронки 60 мл сухого четыреххлористого углерода (работу ведут в вытяжном шкафу). К полученной суспензии при том же охлаждении добавляют по каплям 8,6 г хлористого ацетила (легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. 259). Затем реакционную смесь охлаждают до 0—5 °С (термометр в реакционную смесь можно вводить, ненадолго отсоединив капельную воронку) и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 14 г бензодиоксана (синтез см. стр. 63). Продолжают перемешивание при 5—10 °С в течение 30 мин и затем выливают реакционную массу в смесь 100 г льда и 150 мл 2 н. НС1. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают. Фильтрат переносят в делительную воронку, отделяют нижний органический слой, промывают его 2 н. раствором Na2C03 до слегка щелочной реакции по лакмусу, затем водой до нейтральной реакции и высушивают в течение 15—20 мин над прокаленным СаС12. Четыреххлористый углерод отгоняют из колбы Вюрца в-вакууме водоструйного насоса (на водяной бане). Остаток выливают в стакан емкостью 100 мл, где он вскоре за-кристаллизовывается. В тот же стакан прибавляют выделенные ранее кристаллы, отфильтровывают и перекристаллизовывают из 40— 45 мл ацетона. Выход около 12 г (70% от теоретического); т. пл. 84—85 "С.

п-Ацетилдифенил

(Q-Q + CHaCGC. о'

В трехгорлую колбу (синтез ведут в вытяжном шкафу) емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, которая должна свободно пропускать воздух (рис. 3 в Приложении I), помещают

100 мл сухого бензола (легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260), 25 г дифенила (синтез смл П., 165) и 37 г А1С13 (А1С1з дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Помещают колбу в баню со льдом и перемешивают в течение 10 мин. Затем в течение 20 мин добавляют в охлажденную смесь из капельной воронки 22 г (19,5 мл) хлористого ацетила (легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. 259). По окончании прибавления хлористого ацетила перемешивают реакционную смесь при охлаждении в течение 2 ч и оставляют на ночь. После этого выливают содержимое колбы в стакан с 75 г толченого льда и при перемешивании добавляют 25 мл концентрированной НС1. Реакционную колбу ополаскивают небольшим количеством бензола. Затем содержимое стакана со значительным количеством осадка переносят в круглодонную колбу и нагревают с обратным холодильником при периодическом перемешивании в течение 15 мин. Нагревание прекращают и, энергично встряхивая колбу, охлаждают ее холодной водой. Желтый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. От фильтрата отделяют бензольный слой, промывают его двумя порциями воды и отгоняют при атмосферном давлении бензол из колбы Кляйзена. Когда большая часть бензола (около 2/з) отогнана, добавляют в колбу отделенный ранее желтый осадок и перегоняют в вакууме водоструйного насоса до полного удаления бензола. Остаток перегоняют с воздушным холодильником в вакууме масляного насоса (рис. 5 в Приложении I). Первая фракция с т. кип. до 120°С при 2 мм рт.ст. представляет собой ацетофе-нон, вторая фракция с т. кип. 120—175 °С при 2 мм рт. ст., которая частично закристаллизовывается, является неочищенным л-ацетил-дифенилом (18—20 г). Последний очищают перекристаллизацией из 125—150 мл 95%-ного этанола. При этом нерастворимый в горячем этаноле осадок отфильтровывают и отбрасывают, выпадающие при охлаждении до 0°С кристаллы л-ацетилдифенила отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством холодного этанола и высушивают на воздухе. Выход около 16г (50% от теоретического); т. пл. 121 — 122 °С.

а-Ацетилнафталин

сосн.

... _ ЛЮТ.:

(Х>(СНзС0Ь0 —*кх^

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, которая должна свободно пропускать воздух (рис. 3 в Приложении I), помещают 100 мл сухого дихлорэтана и 56 г А1С13 (А1С1з дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работ» см. стр. 269) и к полученной смеси при энергичном перемешивании постепенно добавляют 20,4 г уксусного ангидрида (работу ведут в вытяжном шкафу). Перемешивание продолжают 30 мин и затем, поместив колбу в баню с холодной водой, прибавляют по каплям раствор 25,6 г нафталина в 50 мл сухого дихлорэтана. Когда весь раствор прибавлен, температуру бани повышают до 50°С и выдерживают в течение 15 мин. После этого реакционную смесь осторожно при охлаждении выливают в 500 мл 2 н. НС1, отделяют нижний органический слой в делительной воронке, промывают водой, 5%-яым раствором NaOH (несколько раз до щелочной реакции по лакмусу), снова водой и сушат над MgSO<. Затем отгоняют дихлорэтан и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I) с воздушным холодильником. Выход около 22 г (69% от теоретического); т. кип. 164°С при 12 мм рт. ст.; 1,6 8 т. пл. 9 °С. Препарат содержит незначительную примесь р-изомера.

А1С13

4,4'-Диацетилдифениловый эфир

с—сн3 о

—О—+ 2CHj—СОС1

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сервисное обслуживание чиллеров расценки
концерт imagine dragons в ибле 2017
шторки для авто номеров
стоимость проектирования домашнего кинозала

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)