химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ания ароматических соединений: Орг.,

287.

СУЛЬФИРОВАНИЕ

п-Ксилолсульфокислота (дигидрат)

СН, СН3

S03H

H2SO4

СН,

•2HjO

CHS

В трехгорлую колбу емкостью 100—150 мл, снабженную мешал-кой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло колбы закрыто пробкой), вносят 21 г я-ксилола и 30 мл концентрированной H2S04 (правила работы см. стр. 269). Колбу помещают на водяную баню и нагревают при 90—95 °С в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь выливают в 50 мл охлажденной до 0 °С воды, затем доводят температуру до —10"С (баня со смесью льда и соли), отфильтровывают выпавшую я-ксилолсульфокислоту на стеклянном фильтре, промывают охлажденным до 5°С раствором 15 мл концентрированной НС1 в 10 мл воды (готовится под тягой) и тщательно отжимают.

Для очистки от примеси H2S04 полученную я-ксилолсульфокис-лоту перекристаллизовывают из 40 мл концентрированной НС1, разбавленной 25 мл воды (перекристаллизацию проводят в вытяжном шкафу). Выход дигидрата я:ксилолсульфокислоты около 30 г (68% от теоретического); т. пл. 86 'С.

154

В трехгорлую колбу емкостью 25—50 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным воздушным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 5 г нафталина и 5 мл концентрированной H2S04. Включают мешалку и при постоянном перемешивании постепенно нагревают смесь до 160 °С. Выдерживают реакционную массу при этой температуре 15 мин, дают охладиться до комнатной температуры и медленно при перемешивании стеклянной палочкой выливают в 6 мл воды (температура воды — комнатная). Затем охлаждают до 0 °С и оставляют до выпадения кристаллов тригидрата В-нафталинсульфокислоты, которые затем отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного вещества около 6 г; т. пл. 124 "С.

Выделенный тригидрат очищают перекристаллизацией из смеси 3 мл воды и 1 мл концентрированной HCI (при этом он теряет две молекулы воды). Выход около 4 г (64% от теоретического); т. пл. 113 °С.

п-Толуолсульфокислота (моногидрат)

сНз~~СЗ сн*~{^у~50^ ? н*°

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 32 мл толуола (легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и 19 мл концентрированной H2S04 (правила работы см. стр. 269). Смесь нагревают при постоянном перемешивании до слабого и равномерного кипения. Приблизительно через 1 ч, когда слой толуола почти исчезнет, нагревание прекращают и выливают теплую реакционную смесь в 100 мл воды (колбу ополаскивают небольшим количеством воды). Если при этом сверху образуется слой непрореагировавшего толуола, его отделяют в делительной воронке и отбрасывают. Полученный раствор помещают в стакан емкостью 500 мл, добавляют активированный уголь и кипятят на электроплитке с закрытой спиралью или на водяной бане до обесцвечивания (кипячение надо проводить под тягой, так как при этом одновременно отгоняются следы толуола). Отфильтрованный от угля бесцветный раствор упаривают на водяной бане до объема 50 мл, помещают в Стакан, охлаждают льдом до 5—7°С и насыщают (тяга!) газообразным НС1 (рис. 6 в Приложении 1; вместо колбы с реагирующим веществом устанавливается стакан емкостью 100 мл). Выпавшую п-толуолсульфокислоту отфильтровывают на фильтре из пористого стекла (№ 1 или 2), тщательно отжимают из маточного раствора и помещают в вакуум-эксикатор над H2SO,. Одновременно в эксикатор ставят стаканчик с твердой щелочью для поглощения хлористого водорода. Высушивание препарата (моногидрат) в вакуум-эксикаторе продолжается около недели. Выход 35—40 г (65% от теоретического); т. пл. 104—105 "С.

Толуолсульфохлориды (о- и п-)

SOjCl

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл (рис. 3 в Приложении I; обратный холодильник может быть заменен стеклянной трубкой длиной 20—25 см) помещают 97 г хлорсульфоновой кислоты (дымит на воздухе, вызывает сильные ожоги кожи; правила работы см. стр. 269), охлаждают снаружи смесью льда с солью и при непрерывном механическом перемешивании медленно по каплям в течение 30—40 мин прибавляют 23 г толуола (толуол легко воспламеняется, пары его ядовиты; меры предосторожности см. стр. 260; работу ведут в вытяжном шкафу!). После введения всего толуола реакционную смесь перемешивают при охлаждении ледяной водой еще 6—8 ч. Затем ее осторожно, по каплям при перемешивании стеклянной палочкой выливают в 250—300 г льда, помещенного в фарфоровую чашку. Основную часть выделившегося твердого я-то-луолсульфохлорида отделяют на стеклянном пористом фильтре и тщательно отжимают от воды и тяжелого темно-коричневого масла. Последнее отделяют от воды и помещают на сутки в холодильник. При этом выпадают дополнительные количества пара-изомера, который отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре. Масло растворяют в 50—60 мл четыреххлористого углерода и тщательно высушивают над СаС12. После отгонки растворителя о-толуолсуль-фохлорид перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении Г). Получают 16 г (34% от теоретического) бесцветного и прозрачного о-т

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать 180 на 200 дешево
магнитные ленты такси москва
перевертыши на гос номера купить
ввц роботы 8 марта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)