химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ированную HN03 с дымящей, готовят 77%-ную HNOj; необходимые количества обеих кислот определяют по правилу «креста». Правила работы с концентрированными кислотами см. стр. 269.

З-Нитро-4-метоксиацетофенон

сн,оN0,

В стакан емкостью 250 мл помещают 20 г л-метоксиацетофенона (синтез см. стр. 171) и добавляют при комнатной температуре концентрированную H2S04 (около 25 мл) до получения гомогенного раствора. Полученный раствор охлаждают до 0°С и постепенно в

NO,

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (рис. 3 в Приложении I; обратный холодильник заменен стеклянной трубкой длиной 20— 30 см) помещают 185 мл 20%-ной азотной кислоты и при охлаждении колбы холодной водой и механическом перемешивании по каплям в течение 2 ч вводят раствор 28,2 г фенола в 30—40 мл воды (выделяются ядовитые окислы азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252; синтез проводят в вытяжном шкафу). Реакционная масса при этом становится темно-коричневой. После введения всего раствора фенола смесь перемеривают еще в течение 1—2 ч. Затем водный раствор кислоты сливают, темное тяжелое масло (иногда с крупинками твердого вещества) несколько раз промывают водой (декантацией) и, перенеся количественно в круглодонную колбу, подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Отгоняющийся при этом о-нитрофенол затвердевает в форштоссе холодильника, откуда его целесообразно время от времени извлекать, не изменяя режима перегонки, при помощи проволоки, загнутой на конце. По окончании отгонки о-нитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе. Выход около 10 г (23% от теоретического); т. пл. 45°С.

Для выделения «-нитрофенола в перегонную колбу добавляют 170 мл 10%-ного раствора NaOH, переносят полученный раствор в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до тех пор, пока капля раствора при охлаждении на часовом стекле не будет закристаллизовываться. Раствор охлаждают, выделившийся л-ни-трофенолят отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре при помощи стеклянной пробки и два раза промывают небольшими порциями 40%-ного раствора NaOH. Посветлевшую кристаллическую массу растворяют при нагревании в

15а

152

80—100 мл 10%-ного раствора НО. Раствор несколько раз кипятят

с активированным углем до обесцвечивания (реакция раствора при

этом должна остаться слабокислой по конго). Из отфильтрованного

от угля раствора при охлаждении выпадает я-нитрофенол в виде

бесцветных игл. Выход около 2,5 г (7% от теоретического); т. пл.

114 °С. V Н '

З-Нитрофталеаая кислота

СООН ЦК1П „ _ X ,СООН HN03; H2S04

N02

СООН

СООН

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г фталевой кислоты (или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 мл концентрированной H2S04 и 10,1 мл дымящей (плотн. 1,5 г/см3) HN03 (реакцию проводят в вытяжном шкафу). Реакционную смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане (при этом наблюдается энергичное выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252). К концу реакции 3-нитрофта-левая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды (см. примечание). Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через 1 ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Выход около 5 г (40% от теоретического); т. пл. 222 °С.

Примечание. Если добавить только 24 мл воды, то наряду с 3 нитрофтале-вой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая а воде 4-нитро-фталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции.

Список рекомендуемых синтезов

1,5-Динитроантрахинон: Р., 31; ПОХ., 235. 3,5-Динитробензойная кислота; СОП., 111, 214. л(-Динитробензол: П., 117; Г., 203; Р., 23; Л., 76; Ю., Ill 75-ПОХ., 224.

2,4-Динитрофенол: Л., 107.

2,4-Динитрохлорбензол: Р„ 27; ПОХ., 230; Ю., III, 77. З-Нитро-2-аминоголуол: СОП., VII, 5. 4-Нитро-2-аминотолуол: ПОХ., 820. 9-Нитроантрацен: СОП., IV, 368.

я-Нитроацетанилид: П., 121; Р., 27; Ю., III, 74; ПОХ., 233. л«-Нитроацетофенон: СОП., II, 361.

л-Нитробензальдегид: ПОХ., 231; СОП., IV, 183. л-Нитробензойная кислота; Р., 26; Ю., III, 76; ПОХ., 232. ж-Нитробензойная кислота, метиловый эфир: СОП., I, 260. Нитробензол: П., 115; Г., 202; Р., 22; Л., 75; Ю., III, 70; ПОХ., 219.

л-Нитродиметиланилин: СОП., IV, 374.

о-Нитрокоричный альдегид: СОП., V, 49.

Питромезитилен: СОП., II, 377.

2-Нитро-4-метоксианилин: СОП., III, 358.

а-Нитронафталин: П., 118; Р., 28; Ю., III, 71; ПОХ., 223.

Нитрофенолы (о- и я-); П., 119; Р., 24; ПОХ., 227; Ю., III, 72,

З-Нитрофталевая кислота: СОП., I, 316.

4-Нитрофталимид: Р., 30;'СОП., II, 389.

Нитрохлорбензолы (о- и я-): Р., 24; ПОХ., 229.

2-Нитро-я-цимол: СОП., III, 360.

Пикриновая кислота: Ю., III, 78; Л., 106; Орг., 296.

Общая методика нитров

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компенсация морального вреда при смерти в больнице
радар-детекторы cobra
телевизор в аренду москва
водяной калорифер нагреватель кан

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)