химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

50— 55 °С, для чего колбу приходится периодически помещать в баню с холодной водой. Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч, охлаждают и осторожно при перемешивании стеклянной палочкой небольшими порциями выливают в чашку с 250— 300 г толченого льда. Выпавшее желтое кристаллическое вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной реакции, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из спирта (препарат вызывает раздражение кожи; меры предосторожности см. стр. 268). Выход 25 г (90% от теоретического); т. пл. 52°С.

,ЧН—С—сн.

о-Нитроацетанилид

В укрепленный в штативе стакан емкостью 150 мл (или трехгорлую колбу), снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой (рис. 16 или 3 в Приложении I), помещают 5 г ацетанилнда и 25 мл уксусного ангидрида (работа ведется в вытяжном шкафу). Смесь охлаждают до 5°С (термометр в реакционной смеси) и, строго поддерживая эту температуру (при переохлаждении реакция сначала не идет, а затем становится неуправляемой), вносят по каплям в течение 2 ч 6 мл охлажденной до 5°С азотной кислоты (плотн. 1,4 г/см3; приготовление см. стр. 113), Затем выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 1 ч и выливают ее в воду со льдом (50 г льда и 50 мл воды). Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой. Выход около 6 г (95% от теоретического); т. пл. 91—94 "С. Вещество можно очистить перекристаллизацией из воды.

6-Нитробензодиоксан

Работа проводится в трехгорлой колбе емкостью 250 мл (рис. 3 в Приложении I). В третьем горле вместо обратного холодильника закрепляется в заведомо негерметичной пробке термометр таким образом, чтобы его шарик полностью находился в реакционной смеси.

В колбу помещают предварительно приготовленную смесь 16 мл дымящей азотной кислоты (плотн. 1,5 г/см3) и 25 мл 8%-ного олеума (олеум вливают в азотную кислоту; работу ведут в очках и перчатках под тягой; правила работы см. стр. 268), нагревают до 50°С и при механическом перемешивании из капельной воронки медленно прибавляют 15 г хлорбензола. В это время необходимо

ISO

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 10 мл воды и 7 г бензодиок-сана (синтез см. стр. 63), включают мешалку и энергичным перемешиванием добиваются получения эмульсии. Затем нагревают реакционную колбу на водяной бане до 80—90 °С (термометр в бане) и, продолжая энергичное перемешивание, медленно прибав

ляют из капельной воронки 5,5 г (4 мл) концентрированной HN03 (плотн. 1,4 г/см3, приготовление см. стр. 113). Эффективным перемешиванием добиваются, чтобы образующееся нитросоединение не выпадало в осадок, а оставалось во взвешенном состоянии. По окончании прибавления азотной кислоты реакционнуюсмесь нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и при той же температуре, интенсивно перемешивая, добавляют из капельной воронки еще 1 г (0,75 мл) концентрированной HN03 и продолжают нагревание и перемешивание в течение 30 мин. Затем вносят в реакционную колбу 40 мл воды, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют нагреванием на сетке смесь воды и не-прореагировавшего бензодиоксана (около 20 мл дистиллята). После охлаждения полученный 6-нитробензодиоксан отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. Выход около 8 г (90% от теоретического); т. пл. 119—120 °С.

течение 2 ч при работающей мешалке (рис. 16 в Приложении I) приливают к нему из капельной воронки 50 мл охлажденной льдом смеси равных объемов концентрированных серной и азотной (плотн. 1,4 г/см3; приготовление см. стр. 113) кислот. Перемешивание заканчивают через 15 мин после прибавления нитрующей смеси (нитрующая смесь вызывает тяжелые ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Затем раствор постепенно при перемешивании выливают в коническую колбу, содержащую 250 мл воды и кусочки льда. Через 1 ч осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают на воздухе, измельчают и промывают охлажденным пиаром (3 раза по 30 мл). Выход около 20 г (73% от теоретического); т. пл. 97—98 °С.

ОН

ОН 4- OzNОН

о- и п-Нитрофенолы *

HNO3: (раэбр ^

п-Нитродифенил

,/~\_/~\ HNO;; CH,COOH

NO,

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 5 г дифенила (синтез см.: П., 165), 10 мл ледяной уксусной кислоты и 4 г 77%-ной HN03 (плотн. 1,45 г/см3; см. примечание), присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят, осторожно нагревая на сетке, до полного растворения дифенила (синтез проводят в вытяжном шкафу, так как выделяются ядовитые окислы азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), на что обычно требуется около 1 ч. Осадок, выпавший после охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры, дважды промывают водой (декантацией), тщательно отфильтровывают и перекристал-лизовывают из спирта. Выход около 4,5 г (70% от теоретического); т. пл. 110 °С.

Примечание. Смешивая товарную концентр

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
решетка вр-г 300х200 сезон
большой железный шкаф
концерт элджея в минске
перевод через мобиденьги

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)