химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

2 ч (рис. 2 в Приложении I). Отделяют образовавшийся нижний водный слой, а бензольный раствор

147

сушат над прокаленным MgS04. Оставшийся после отгонки бензола 1-фенилциклогексен-1 очищают перегонкой в вакууме (рис. 5-в Приложении I). Выход около 28 г (60% от теоретического); т. кип. 120-—123°С при 10 мм рт. ст.; я» 1,5690.

Аналогично из 26,2 г циклопентанона получают около 27 г (64% от теоретического) 1-фенилциклопентена-1; т. кип. 99— 101 °С при 10 мм рт. ст.; rig 1,5355.

ПРОЧИЕ СИНТЕЗЫ Ферроцен *

К охлажденному ледяной водой эфирному раствору 0,5 моль этилмагнийбромида (получение см. стр. 139) постепенно прибавляют 40 мл свежеперегнанного циклопентадиена (т. кип. 41—43 °С; получение см. стр. 210), растворенного Е равном объеме эфира. Реакционную смесь нагревают в течение 2 ч до кипения, затем охлаждают ледяной водой и добавляют небольшими порциями суспензию 25 г безводного FeCb в 75—100 мл абсолютного эфира (см. примечание). Смесь нагревают при перемешивании в течение 30 мин и оставляют на ночь. Затем выливают реакционную массу в смесь 200—250 г льда и 75—100 г NH4C1 и помещают в колбу для перегонки с паром, отгоняют сначала эфир, а затем с водяным паром — ферроцен (рис. 4 в Приложении I). Ферроцен отфильтровывают, промывают на фильтре 7—10 мл метилового спирта и кипятят с 30—35 мл метилового спирта в колбе с обратным холодильником в течение 10—15 мин; затем охлаждают, отфильтровывают и промывают на фильтре 5 мл метилового спирта и высушивают на воздухе. Выход 12,5—17 г (22—31% от теоретического); т. пл. I72X.

Ферроцен можно возогнать (рис. 14 в Приложении I) или перекристаллизовать из этилового спирта или петролейного эфира.

Примечание. При добавлении эфира к безводному хлорному железу происходит разогревание. Хлорное железо следует взвесить в широкогорлой колбе с пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой; эфир приливать при наружном охлаждении ледяной водой, соблюдая необходимые меры предосторожности (см. стр. 260).

а-Этил-р-броттилбутиловый эфир C2H5MgBr + ВгСНг—СН—О— СНц —> ВгСН2—СН—О—с,н9

I I

Вг С,Н5

К раствору 0,1 моль этилмагнийбромида в 60 мл абсолютного эфира, приготовленному обычным образом (см. стр. 139) из 12 г бромистого этила и 2,3 г магния, при охлаждении льдом с солью и энергичном перемешивании прибавляют в течение 1 ч раствор 22,5 г а,р-дибромэтилбутилового эфира (легко получаемого бро-мированием винил бутилового эфира) в 15 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления реакционную смесь перемешивают еще 15—20 мин и выливают в смесь 50 г льда с 50 мл 10%-ной HCI. Водный слой экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают 30 мл 20%-ного раствора ШгСОз, дважды — 50 мл воды и сушат над СаСЬ- После отгонки растворителя перегоняют в вакууме продукт реакции (рис. 5 в Приложении I). Выход около 12,5 г (72% от теоретического); т. кип. 85—88 "С при 20 мм рт. ст.; rig 1,4455.

Список рекомендуемых синтезов Спирты

«-Амиловый спирт: Ю., I/II, 277. я-Гексиловый спирт: СОП., I, 154. Ди-к-бутилкарбинол (нонанол-5): СОП., II, 193. 2,5-Диметилгексин-3-диол-2,5; Ю., I/II, 287. Диметилэтилкарбинол: П., 171; Ю., I/II, 285.

Дифенилкарбинол (бензгидрол): Г., 377; П., 170; Л., 123; Ю., I/II, 280.

Мстилдифенилкарбинол: Г., 378. Мстилизопропилкарбинол: СОП., II, 321. Метилфенилкарбинол: Л., 128. Метилэтилфенилкарбинол: ПОХ., 660.

Трифенилкарбинол: Г., 379; П., 173; 10., 1/П, 284; Л, 128; ПОХ 651; СОП., III, 424. Фенилаллилкарбинол: Ю., I/II, 281. 1-Фенилпентен-1-ин-4-ол-3: СОП., XI, 69. р-Фенилэтиловый спирт: Ю., I/II, 279. Циклогексилкарбинол: СОП., I, 514. Этилдифенилкарбинол: ПОХ., 662. Этил-а-фурилкарбинол: Ю., I/II, 282.

Общая методика получения триалкилкарбинолов: СОП., II 489—491.

Общая методика получения вторичных и третичных епчотов' Орг., 491.

Общая методика получения метиларилкарбинолов: СОП IV 542—544.

Карбоновые кислоты

Бензойная кислота: П., 167; Ю., I/II, 289; СОП., I, 269. н-Валериановая кислота: Ю., I/II, 293; СОП., I, 269. Метилэтилуксусиая кислота: СОП., I, 267. а-Нафтойная кислота: П., 169; Ю„ I/II, 290; СОП., II, 348. 2,4,6-Триметилуксусная (пивалиновая) кислота: СОП., I, 410.

148

14»

Фенилуксусная кислота: П., 168; Ю., 1/П, 292; ПОХ., 664.

Циклогексанкарбоновая кислота: СОП., I, 269.

Общая методика получения карбоновых кислот: Орг. 291.

Карбонильные соединения

9-Ацетилфенантрен: СОП, IV, 75. Ацетофенон: Г., 380. Кротоновый альдегид: СОП., II, 295. 9-Фенантренальдегид: СОП., IV, 22.

Углеводороды

Аллилбензол: Ю., I/II, 295.

н-Амилбензол: СОП., II, 30.

Диаллил: Ю., Г/11, 294; СОП., IV, 147.

2,4-Диметилпентадиен-1,3: Ю., I/II, 286.

1,1-Дифенилэтилен: ПОХ., 665; СОП., I, 206

«-Пентан: СОП., II, 408.

к-Пропнлбензол: СОП., I, 364.

Трифенилэтилен: СОП., II, 483.

г/ммс-1-Фенилбутадиен-1,3: СОП., IV, 504.

Фенилдиалин (1-фенил-3,4-дигидронафталин): СОП., III, 440.

ЗАМЕЩЕНИЕ В АРОМАТИЧЕСКОМ ЯДРЕ

НИТРОВАНИЕ

но2

2,4-Динитрохлорбензол *

С1 ел

HNOj; олеум

N02

поддерживать температуру реакционной смеси в пределах

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наклейки на стопы
siemens rdf 300.2
линзы fusion
лавочка парковая 9943031

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)