химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ают несколько замеров и в случае совпадения показаний шкалы рефрактометра с цифрой, указанной на пластинке, юстировку заканчивают.

Сравнение полученных в работе температур кипения, плотностей [df) и показателей преломления (я*) с константами, приведенными в табл. 1, дает возможность установить качественный состав данной для разгонки смеси.

ВЫЧИСЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ РЕФРАКЦИИ

Молекулярную рефракцию (MRD) для выделенных перегонкой веществ вычисляют двумя путями. Во-первых, по формуле Лоренц^ Лоренца

МО " 1 м

где п — показатель преломления rt$; d — плотность df'.M — молекулярный вес. И, во-вторых, по сумме атомных рефракций, учитывая, что молекулярная рефракция MRD аддитивно слагается из атомных. Молекулярная рефракция, определенная первым путем, называется найденной, а вторым — вычисленной. Значения некоторых атомных рефракций и инкременты кратных связей (для желтой ?>-линии натрия) приведены ниже:

Атомная рефракция

Водород (Н) ? 1.100

Углерод (С) 2,418

Кислород (О)

эфирный ? 1,643

гидроксильный 1,525

карбонильный 2.2П

Хлор (CI) 5,967

при карбонильной группе 6.336

Иод (I) 13,900

Бром (Вг) 8,865

Азот (N) аминный

первичный 2,328

вторичный 2,502

третичный 2,840

нитрильный 3,118

Инкремент двойной связи 1,733

Инкремент тройной связи 2,336

Нитрогруппа в бензольном ядре 7,6—7.8

В качестве примера можно привести вычисление молекулярной рефракции бензола по сумме атомных рефракций. Она слагается из шести атомных рефракций углерода, шести атомных рефракций водорода и трех инкрементов двойных связей:

MRD — 2,418 • 6 + 1,100 - 6 + 1,733 - 3 = 26.307

Полученные двумя указанными способами значения молекулярной рефракции должны совпадать с точностью до ±0,3.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ'

* См. также: Юрьев Ю. К. Практические работы по органической химия. Вып. 1/11. М., Изд. МГУ, 1964. См. с. 123; Общий практикум по органической химии. Пер. с ней. Под ред. А. Н. Коста. М., «Мир», 1965. См. с. 45; Препаративная органическая химия. Под ред. В. Полачковой. Пер. с польск. Под ред. Н. С. Вульфсона. М, —Л„ «Химия», 1964. См. с. 100—107.

17

Для очистки органических веществ с т. пл. >50°С чаще всего применяют перекристаллизацию их из подходящих растворите

лей *, т. е. из таких растворителей, в которых очищаемое вещество хорошо растворяется только при нагревании, а примеси или очень хорошо растворимы при любой температуре, или нерастворимы вообще.

Растноритель должен обладать достаточно низкой температурой кипения, что, во-первых, обеспечит легкость его удаления при окончательном высушивании кристаллов и, во-вторых, позволит избежать нежелательного случая, когда температура кипения растворителя будет выше температуры плавления, очищаемого вещества. Растворитель, естественно, не должен вступать в химическое взаимодействие с очищаемым веществом. Если этим требованиям отвечает несколько растворителей, то отдают предпочтение тому из них, который безопаснее в работе и дешевле.

Имеется ряд общих закономерностей, облегчающих выбор подходящего растворителя для очистки органических соединений перекристаллизацией. Так, растворимость соединений, имеющих ионное строение, а также соединений с сильно поляризованными связями увеличивается с увеличением диэлектрической постоянной используемых растворителей. В табл. 2 наряду с другими константами приводятся диэлектрические постоянные наиболее употребительных растворителей.

Соединения, молекулы которых ассоциированы за счет образования водородных связей (например, спирты и карбоновые кислоты) или содержат атомы кислорода или азота, которые могут служить акцепторами атомов водорода, обладающих протонной подвижностью (например, некоторые простые эфиры и амины), очень легко растворяются в протонных растворителях (например, в этаноле). Если же в соединении нет ионных и полярных связей и оно не способно образовывать водородные связи (например, углеводороды и некоторые их галогенпроизводные), то такое соединение будет лучше растворимо в малополярных растворителях с низкой диэлектрической постоянной.

Растворитель должен умеренно растворять очищаемое вещество при комнатной температуре. Для очистки нафталина, например, следует в первую очередь обратиться к метанолу или этанолу, а не к бензолу или гептану, а для очистки гидрохлорида амина (соль)—к этанолу, а не к воде, в которой гидрохлорид растворим слишком хорошо, и не к пентану, в котором он практически нерастворим.

Поиски подходящего растворителя полезно начинать с этанола. Если очищаемое вещество недостаточно хорошо растворимо в этаноле (< 10 мг/мл), то следует обратиться к более полярному растворителю, а если растворимость его в этаноле слишком велика (> 200 мг/мл), — к менее полярному. Интересно отметить, что для очистки некоторых веществ (например, бензойной кислоты), в молекулах которых содержатся способная к ассоциации полярная группировка и достаточно объемис

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника на дому москва цены
оформление клейкой пленкой павильона цветы в спб
купить билет на концерт трактор боулинг
вентилятор 778 расход

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)