химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

небольшими порциями вводить парафори в реакционную смесь, исключив контакт ее с

влагой воздуха. Содержимое колбы непрерывно перемешивают. По окончании прибавления параформа реакционную смесь нагревают на электроплитке с закрытой спиралью в течение 6 ч и после этого к ней осторожно прибавляют 2 н. H2S04 (около 150 мл) До растворения образовавшейся густой массы. Органический маслянистый слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром (2 раза по 75 мл). Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и высушивают над прокаленным К2СО3. Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Кляйзена или на электроплитке с закрытой спиралью. Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 88—935С (при 18 мм рт.ст.). Выход около 23 г (60% от теоретического); л™ 1,4650.

142

14$

СИНТЕЗ КИСЛОТ

СИНТЕЗ УГЛЕВОДОРОДОВ

Метилэтилуксусиая (2-штилмасляная) кислота

со2 н*-, н2о

СГН6—СН—MgBr >- С2Н5—СН—COOMgBr >- CJHJ—СН—СООН

СН, СН3 СН3

К эфирному раствору 0,3 моль aro/з-бутилмагнийбромида (синтез см. стр. 139) добавляют еще 100 мл абсолютного эфира и охлаждают реакционную колбу смесью льда и соли. Затем капельную воронку заменяют глухой пробкой, а с холодильника снимают хлоркальциевую трубку. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу вносят небольшими порциями кусочки твердой двуокиси углерода (если она долго оставалась на воздухе и покрылась инеем, ее тщательно протирают сухой тряпочкой, разбивают и быстро вводят в колбу). Добавление твердой двуокиси углерода прекращают, когда реакционная смесь загустеет, а колба покроется снаружи инеем. Снова присоединяют к холодильнику хлоркальциевую трубку, а к колбе—капельную воронку и дают реакционной смеси нагреться до комнатной температуры. Затем охлаждают колбу ледяной водой и постепенно добавляют заранее приготовленный раствор 10 мл концентрированной H2S04 в 50 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных слоя. Выливают содержимое колбы в делительную воронку и проверяют реакцию нижнего (водного) слоя по конго (если индикаторная бумажка не синеет, добавляют еще небольшое количество раствора H2S04). Отделяют эфирный слой, а водный экстрагируют эфиром (2 раза по 60 мл). Объединенные эфирные вытяжки встряхивают в делительной воронке с 15%-ным раствором NaOH (2 раза по 40 мл). Щелочной раствор отделяют и нагревают на электроплитке с закрытой спиралью в стакане в течение 10 мин при 100 "С (термометр в стакане) для удаления летучих примесей. Затем помещают щелочной раствор в ледяную воду и, когда его температура достигнет +5"С, при перемешивании стеклянной палочкой осторожно добавляют концентрированную НС1 до кислой реакции по конго. Отделяют всплывший слой метилэтилуксусной кислоты, высушивают ее в течение суток над плавленым Na2S04 и перегоняют из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I). Выход около 20 г (60% от теоретического); т. i.y.n. 172—174 °С; rig 1,4055.

.'.«алогичным образом из бромциклогексана (синтез см. стр. 144

Гептен-1

C4HeMgBr + СН2=СН—СН2С1 —>- С4НЭ-СН2—СН=СН2

К эфирному раствору 0,3 моль бутилмагнийбромида (синтез см. стр. 139) при охлаждении ледяной водой добавляют 23 г хлористого аллила (синтез см. стр. 84). Реакционную смесь нагревают на лампе с рефлектором или на водяной бане в течение 2 ч и затем выливают на смесь 150 г льда и 12 г NH4C1. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Объединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным СаС12 и отгоняют эфир в колбе с высоким дефлегматором со скоростью не более 12 капель в минуту (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Остаток перегоняют из круг-лодонной колбы с дефлегматором (рис. 1 в Приложении I) или из колбы Фаворского. Выход около 12 г (40% от теоретического); т. кип. 93—97 °С; rig 1,3995.

1,2-Дифенилэтан *

2CliClj

2С„Н,—CHjMgCl •—»- С6Н5—СН2—СН,—С6Н5

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной CuCI2 (рис. 2 в Приложении I; емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора H2S04. Эфирный слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаС12. Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис.

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
починить вмятину качественно
обслуживание чиллера цена
стулья слесарные
диван орион 6-5154

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)