химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

аллила (или 41 г бромистого аллила; хлористый и, особенно, бромистый алли-лы — лакриматоры; правила работы см. стр. 259), 33 г цикло-гексанона и 150 мл абсолютного эфира. Прибавление реагентов ведут таким образом, чтобы эфир равномерно кипел. Если реакция становится слишком бурной, реакционную колбу охлаждают в бане с водой. По окончании реакции колбу нагревают 30 мин на водяной бане, дают охладиться до комнатной температуры и выливают реакционную смесь в коническую колбу емкостью 750 мл, содержащую 100 г толченого льда, 150 мл воды и 50 г NH4CI. Если при этом не произойдет четкого расслаивания и смесь останется мутной, добавляют несколько миллилитров 20%-ной уксусной кислоты. Отделяют эфирный слой, а водный экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Объединенные эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и высушивают над прокаленным К2СО3. Отгоняют эфир из колбы Кляйзена на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 19 г (40% от теоретического); т. кип. 93—95°С при 25 мм рт. ст.; я* 1,4765.

Аналогично из 28,5 г хлористого аллила (или 43 г бромистого аллила) и 28 г циклопентанона получают 16 г (40% от теоретического) 1-аллилциклопентанола-1; т. кип. 60—62 "С при 10 мм рт. ст.; п™ 1,4695.

Дибутилкарбинол (нонанол-5)

2C4H,MgBr + Н—С—OCsHs —> С,Н9—СН—С,Н,

II I

О он

К раствору 0,3 моль бутилмагнийбромида в эфире (см. стр. 139) по каплям прибавляют 11,1 г этилформиата, высушенного над Р2О5, При этом реакционную колбу охлаждают смесью снега и соли. По прибавлении всего этилформиата содержимое колбы нагревают 15 мин на водяной бане и затем выливают на лед. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 15 мл). Объединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным К2СОз. Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Кляйзена. Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении 1). Выход 18 г (83% от теоретического); т. кип. 64—67°С при и мм рт. ст.; я» 1,4325.

Таким же путем из этилмагнийбромида и этилформиата можно приготовить пентанол-3. Выход 6 г (75% от теоретического); т. кип. 114—116°С; я™ 1,4090.

140

141

Метилбитилкарбинол (гексанол-2)

C4H,MgBr + СН3—С —>? СН,—СН—C4HS

По описанной выше методике из 0,3 моль бутилмагнийбромида (см. стр. 139) и 15 г свежеперегнанного, охлажденного до —15°С аиетальдегида (т. кип. 21 "С; пары ядовиты; меры предосторожности см. стр. 256) получают около 20 г (60% от теоретического) метилбутилкарбинола; т. кип. 140°С при 750 мм рт. ст.; «^ 1,4185.

уксусной кислоты; при этом колбу охлаждают снаружи ледяной водой. Эфирный слой после отделения от водного промывают 10%-ным раствором NaCl, 10%-ным раствором Na2C03 и насыщенным раствором NaCl, затем сушат над прокаленным К2СО3. Эфир отгоняют из колбы Кляйзена, после чего остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I; вместо холодильника — (рорштосс без водяной рубашки), собирая фракцию с т. кип. 169 — \70СС при 15 мм рт.ст., которая тут же закристаллизовываг-;ся. Выход 39 г (75% от теоретического); т. пл. 66—67°С (из смеси петролейного эфира и бензола).

Метилэтилпропилкарбинол (З-метилгексанол-3)

Циклогексилкарбинол

C3H7MgBr + СН3—С—С3Н5

о

К эфирному раствору н-пропилмагнийбромида, полученному по описанной выше методике (см. стр. 139) из 25 г бромистого пропила, при охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют из капельной воронки раствор 13 г (16 мл) метилэтилкетона. в 20 мл абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Реакционную смесь оставляют на 2—3 ч (можно на ночь) и затем выливают в смесь 50 г NH4C1 и 150 г толченого льда. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным К2С03, отгоняют эфир и перегоняют полученный спирт. Выход около 18 г (80% от теоретического); т. кип. 139°С;

1,4230.

При замене бромистого пропила бромистым бутилом получают метилэтилбутилкарбинол. Выход около 20 г (75% от теоретичессн5—cH2Mgc! + с5н5—с:

Оснилбензилкарбинол

C,H5-CH-CH2-CSH5

он

К эфирному раствору 0,3 моль бензклмагнийхлорида (см. стр. 139) при охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 26,5 г бензальдегида в 50 мл абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется: правила работы см. стр. 260). После окончания реакции к реакционной смеси добавляют по каплям (вначале очень осторожно) 100 мл воды, смешанной с 12 мл ледяной

сн2он

MgBr + CH20

Циклогексилыагнийбромид получают из 55 г бромциклогексана (синтез см. стр. 80). Реакцию лучше инициировать не бромистым этиленом, а 3—4 каплями брома.

Когда магнийорганпческое соединение получено, капельную воронку заменяют небольшой колбой емкостью 25—30 мл, в которую помещают 10 г тонкоизмельченио-го и хорошо высушенного параформа (измельчение и просеивание параформа проводят под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожности, см. стр. 256).

Колбу посредством пробки, небольших отрезков стеклянной трубки и короткого каучукового шланга (рис. 31) гибко присоединяют к прибору, что позволяет постепенно

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбуки msi купить в москве
сервопривод da08n24pi
Draper 215003
купить кровать без матраса 200-180

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)