химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

тельно перегоняют над натрием (правила работы с натрием и эфиром см. стр. 278) в приборе, изображенном на рис. 1 в Приложении I. Для обогревания колбы используют электроплитку с закрытой спиралью или лампу. Алонж снабжают хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух) и соединяют с приемником корковой пробкой. После того как в приемник отгонится небольшое количество эфира, в него помещают несколько свеженарезанных кусочков натрия. К концу перегонки в колбе должно оставаться небольшое количество эфира (эфир может содержать перекиси, которые при перегонке досуха взрываются).

При сборке прибора для проведения реакции (рис. 3 в Приложении I) следует обратить внимание на то, чтобы все его детали были тщательно просушены; нижние концы капельной воронки и форштосса холодильника не должны быть погружены слишком глубоко внутрь колбы и должны быть хорошо видны при проведении реакции; корковые пробки хорошо герметизируют коллодием, а верхний конец форштосса холодильника и горло капельной воронки снабжают пробками с хлоркальциевыми трубками, наполненными кусочками свежепрокаленного СаС12 (трубки должны свободно пропускать воздух).

После сборки прибора и проверки работы мешалки в колбу помещают 100—120 мл свежеперегнанного абсолютного эфира. Затем промывают в фарфоровой чашке магниевые стружки небольшим количеством абсолютного эфира (находящиеся поблизости горелки должны быть потушены) и пинцетом переносят их в колбу под слой эфира. Рядом с прибором должна находиться баня с холодной водой и полотенце на тот случай, если реакция пойдет слишком бурно (при слишком бурном протекании реакции пары эфира могут быть выброшены из прибора и возникнет опасность загорания их и даже взрыва, см. стр. 265). Включают мешалку и через капельную воронку вводят сразу около '/4 части количества алкилгалогенида. При получении магнийорганического соединения из подпетого метила или бромистого этила единовременно вводят ие более Ув части количества алкилгалогенида.

Для инициирования реакции колбу нагревают на водяной банэ (в отсутствие горелки) до кипения эфира. Когда реакция начинается, эфир становится мутным и начинает самопроизвольно кипеть. При нормальном протекании реакции эфир стекает с нижнего конца форштосса холодильника отдельными каплями, а не струей. В этот момент начинают вводить из капельной воронки

13S

139

оставшуюся часть алкилгалогенида с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно кипел. По окончании введения алкилгалогенида колбу нагревают в течение 1 ч на бане с теплой водой так, чтобы эфир равномерно кипел. Если с самого начала реакция пойдет слишком бурно, колбу помещают в баню с холодной водой, а если этого будет недостаточно, прикладывают к верхней части колбы мокрое полотенце. В случае же, если реакция не начнется самопроизвольно в течение 30—40 мин несмотря на нагревание и перемешивание реакционной массы, через холодильник следует добавить 1 мл сухого бромистого этилена. В некоторых случаях, например при получении а-нафтилмагнийбромида (см. стр. 147), хорошие результаты дает активация магния бромом (в зависимости от количества магния используют от 0,5 до 1 мл брома).

СИНТЕЗ СПИРТОВ

Магнийорганические соединения, полученные по описанной методике, взаимодействуя с карбонильными соединениями, образуют первичные, вторичные и третичные спирты различного строения. Общая методика получения вторичных и третичных спиртов приведена ниже.

По окончании нагревания эфирного раствора магнийорганиче-ского соединения водяную баню убирают и, следя за тем, чтобы эфир спокойно кипел, вводят по каплям раствор карбонильного соединения (0,3 моль) в равном количестве абсолютного эфира. Если до окончания введения всего раствора реакционная масса загустеет, в колбу вводят через холодильник дополнительные количества абсолютного эфира. По окончании введения карбонильного соединения реакционную смесь снова нагревают при перемешивании в течение 1 ч, после чего оставляют до следующего дня. Затем образовавшийся смешанный алкоголят магния разлагают 250—300 мл насыщенного водного раствора NH4CI, первые порции которого вводят по каплям при механическом перемешивании (эфир при этом должен спокойно кипеть).

Когда дальнейшее добавление раствора перестанет вызывать самопроизвольное разогревание смеси, прибор разбирают, в колбу вносят около 100 мл неабсолютированного эфира, отделяют эфирный слой, а водный — экстрагируют несколько раз эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным К2СО3 или NasSOi и после отгонки эфира перегоняют синтезированный карбинол. Выходы обычно составляют 50—70% от теоретического.СН-=СН,

1-Аллилциклогексанол-1

=0 + С1СН2—сн=сн:

' чон

В реакционную колбу (см. рис. 3 в Приложении I) помещают 8 г магниевой стружки и 100 мл абсолютного эфира (эфир легко.

воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и затем 2,5 г хлористого аллила (синтез см. стр. 84). Когда реакционная смесь помутнеет, а эфир закипит, включают мешалку и постепенно из капельной воронки добавляют смесь 26 г хлористого

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
smart balance
Рекомендуем приобрести офисную технику в КНС Y5K72EA - федеральный мегамаркет офисной техники.
ручки межкомнатныые двери
акриловые панели с подсветкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)