химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

интервале до окончания работы. Гидрируемое вещество начинают вводить в трубку только тогда, когда прекратится выделение воды.

Исходный фенол предварительно перегоняют из колбы Вюрца с медными опилками (рис. 7 в Приложении I). Очищенный фенол должен быть бесцветным и иметь т. кип. 181—182°С и т. пл. 42СС. Для гидрирования используется жидкая смесь 20 г фенола и 5 мл цпклогексанола, показатель преломления которой измеряется перед гидрированием (и™ 1,5270— 1,5290).

Смесь вводится в трубку со скоростью 5—8 капель в минуту при одновременной несколько убыстренной (60 пузырьков в минуту) подаче водорода. По окончании пропускания всей смеси измеряют показатель преломления катализата и, если он будет выше 1,4700, повторно пропускают гидрируемую смесь над катализатором до тех пор, пока показатель преломления не достигнет величины 1,4630—1,4680, что соответствует практически чистому цикло-гексанолу. По окончании пропускания всего вещества дают ката-лизату полностью перейти в приемник, разбавляют его равным объемом эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), тщательно промывают несколько раз 2 н. раствором щелочи (порции по 5 мл; для удаления следов фенола), затем — водой и сушат над безводным Na2S04. После отгонки эфира (рис. 1 в Приложении I) перегоняют чистый циклогексанол, собирая фракцию с т. кип. 157— 160°С, 1,4615, Выход 60—70% от теоретического.

136

п-Этилтолуол

СНз K^Jj С-СНз * СПЭ—<^J> СПг-СНз

о

В раствор 12,5 г сулемы (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258) в 200— 250 мл воды вносят 45 г гранулированного цинка.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I), помещают 18 г «-метилацетофенона (синтез см. стр. 171) и приготовленный по описанному выше способу амальгамированный цинк. Затем через капельную воронку прибавляют 150 мл разбавленной соляной кислоты (50 мл концентрированной НС! и 100 мл воды) и нагревают смесь на сетке в течение 3 ч, прибавляя через 40—50 мин по 5— 6 мл концентрированной HCI. Полученный я-этилтолуол отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), отделяют с помощью делительной воронки от воды, высушивают над плавленым СаС12 и перегоняют. Выход 10 г (около 60% от теоретического); т. кип. 160—163°С; nf 1,4945.

Таким же образом из гс-ацетилэтилбензола получают я-диэтил-бензол (выход 70% от теоретического; т. кип. 179—183 "С; пг° 1,4955); из п-ацетиланизола — я-этиланизол (выход 75% от теоретического; т. кип. 190—192°С), а из п-ацетилфенетала— я-этилфенетол (выход 70%; т. кип. 207—211°С или 92—95°С при 12 мм рт. ст.; я™ 1,5070).

Список рекомендуемых синтезов

Восстановление кислородсодержащих соединений

Спирты

о-Аминобензиловый спирт: СОП., III, 42. Бепзгидрол: СОП., I, 82.

Бензиловый спирт: Л., 153; П., 109; Г., 258; СОП., II, 462, и-Гептиловый спирт: СОП., I, 156. Гидрохинон: П., 113; ПОХ., 534. Декаметиленгликоль: СОП., II, 170. Р,р-Дихлорэтиловый спирт: СОП., IV, 242. Метилфенилкарбинол: Л., 128. о-Оксибензиловый спирт: Л., 154. Олеиловый спирт: СОП., IV, 406. Пинакон: Орг., 422.

Пинаконгидрат: П., 207; ПОХ., 516; СОП., I, 342. Трихлорэтиловый спирт; Г., 427; СОП., II, 485.

137

р-Фенилэтиловый спирт: ПОХ., 518. Фурфуриловый спирт: П., ПО; Г., 259. Циклодекандиол-1,2: СОП., VIII, 83.

Общая методика проведения перекрестной реакции Канниц-царо: Орг., 480.

Общие методики восстановления: альдегидов и кетонов по Меервейну —Понндорфу —Верлею: Орг., 477; сложных эфиров по Буво —Блану: Орг., 423; карбонильных соединений и производных кислот алюмогидридом лития: Орг., 485.

Соединения, содержащие метальные метиленовые и метановые группы

Антрон: СОП., I, 45. о-Бутилфенол: СОП., III, 143. Дезоксибензоин: СОП, XII, 22. Дибензил: Г., 426; Л., 152. Дифенилуксусная кислота: СОП., I, 206. о-Крезол: П., 103.

Нонандикарбоновая кислота: СОП., X, 62. у-Фенилмасляная кислота: СОП., II, 511. Фталид: СОП., II, 533. Этилбснзол: П., 102; Г.. 426. 4-Этилпиридин: СОП., IV, 598.

Общие методики восстановления: Орг., 417, 425, 427,

Восстановление кратных связей

ш-Бензилацетофенон: ПОХ., 545; СОП., I, 87. Гидрокоричная кислота: П., 101; Г., 272, 419; СОП., I, 161. Дибензилацетон: Л., 103. Дигидрофенантрен: СОП., VI, 25.

р-(о-Карбоксифенил)-пропионовая кислота: СОП., VI, 39. 1,2,3,4-Тетрагидро-2-нафтиламин: СОП., I, 372. 1,2,3,4-Тетрагидронафтол-1: СОП., IX, 66. Р-Тетралон: СОП., IV, 454.

2,3,4,5-Тетрагидротерефталевая кислота: ПОХ., 513, Циклогексанол: П., 106; Г., 422.

Различные синтезы

р-Нафтойный альдегид: СОП., III, 328. •у-я-Пропилбутиролактон: СОП., IV, 429. трамс-Стильбен: СОП., III, 395.

Р-(Тетрагидрофурил)-пропионовая кислота: СОП., IV, 429,. 2,4,6-Триметилбензальдегид: СОП., III, 16.

СИНТЕЗЫ С ПОМОЩЬЮ МАГНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

ПОЛУЧЕНИЕ РЕАКТИВОВ ГРИНЬЯРА

Для реакции используют тщательно высушенный алкилгало-генид (0,3 моль) и магний в виде стружки (0,33 г-атом). Реакция проводится в абсолютном эфире (250 мл), который предвари

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gu-s07hrin1 standart
ulaxra011
6.8636.21L4B
букеты для невесты из пионов стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)