химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

за по 50 мл). Бензольные вытяжки соединяют с основным количеством вещества, высушивают в течение 15 мин над прокаленным СаС12 и отгоняют бензол (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме с воздушным холодильником (рис. 5 в Приложении I). Выход около 13 г (80% от теоретического); т. кип. 81—85 °С при 1 мм рт.ст.; trig 1,5420.

Пинаконгидрат

Mg (HgC]2); Н20 (СН,)2С— С(СН3), • 6Н20

2(СН3)3СО »? | |

НО ОН

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 40 мл абсолютного бензола и 4 г магниевых стружек. Затем при перемешивания из капельной воронки вводят У4—Чь часть раствора 4,5 г HgCl2 (осторожно —яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258) в 40 мл абсолютного ацетона. Реакция начинается через 5—10 мин с помутнения раствора, после чего реакционная масса закипает. Если по прошествии указанного времени реакция не начнется, колбу подогревают на водяной бане (бензол и ацетон легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260). Оставшуюся часть раствора HgCl2 в ацетоне вводят с такой скоростью, чтобы реакционная масса спокойно кипела.

По окончании реакции колбу нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Затем баню убирают, дают колбе несколько охладиться, вводят через капельную воронку 10 мл воды и снова нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин. Выпавший осадок Mg(OH)2 (см. примечание) отделяют от еще теплой реакционной массы на воронке Бюхнера, снова помещают его в колбу, добавляют 30 мл бензола и нагревают на водяной бане при механическом перемешивании в течение 10—15 мин. Описанные операции повторяют 2—3 раза.

Бензольные вытяжки, объединенные с основной частью реакционной массы, помещают в колбу Вюрца и отгоняют % объема бензола на водяной бане (прибор 7 в Приложении I). Остаток переносят и стакан, добавляют 15—20 мл воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой, охладив смесь до 0°С. Через некоторое время выпавший пинаконгидрат отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора и высушивают на воздухе. Выход 18—20 г (50% от теоретического, в расчете на взятый магний); т. пл. 46—47°С.

Примечание. Осторожно! В осадке содержится металлическая ртуть. Ее надо собрать в колбочку и сдать лаборанту. Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 256.

Сальван (2-метилфуран) *

\/ С\„ " O-CH-N-NH. "ГИГ <>-СН,

О о о

В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 25 г све-жеперегнанного фурфурола с 125 мл этиленгликоля (или ди-этиленгликоля) и постепенно при встряхивании и охлаждении водой прибавляют 15 мл 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 92). При этом выпадает желтый кристаллический осадок гидразона фурфурола (иногда осадок не выпадает, но на выходе сильвана это существенно не сказывается). Смесь оставляют на 15 мин при комнатной температуре, затем прибавляют 4 г твердого NaOH, присоединяют к колбе дефлегматор с нисходящим холодильником (рис. 1 в Приложении I) и нагревают 45 мин на масляной бане при 100"С. Затем в течение 1 ч температуру поднимают до 145°С, при этом отгоняются сильван и вода. Сильван отделяют от воды сушат над плавленым NaOH и перегоняют над натрием (правила работы с натрием см. стр. 278). Выход 12,5 г (60% от теоретического); т. кип. 63—68,5 °С;

Циклогексанол

О_о„ *™ О_он

Приготовление катализатора (никель по Багу). Исходным веществом для приготовления никелевого катализатора служит •сплав никеля и алюминия (50; 50). Измельченный до кусочков

134

133

размером 2—3 мм и отсеянный от пыли сплав (50 г) помещают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл и при механическом перемешивании (рис. 16 в Приложении I) из капельной воронки прибавляют по каплям раствор 22 г NaOH в 200 мл воды. Температура не должна превышать 20—25°С. Выщелачивание алюминия заканчивают нагреванием смеси на водяной бане в течение 1,5—2 ч при 60°С до прекращения выделения водорода; при этом необходимо следить, чтобы не было чрезмерного вспенивания смеси. Затем катализатор (серый порошкообразный осадок) промывают декантацией в том же стакане до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину и в дальнейшем хранят под водой.

Циклогексанол. Гидрирование проводят в каталитической установке (см. стр. 51). В трубку помещают влажный катализатор, собирают прибор (см. рис. 27; все пробки должны быть каучуковыми) и проверяют его на герметичность, Далее вместо трубки с винтовым зажимом к приемнику // присоединяют склянку Ти-щенко с H2S04 и в течение 30 мин при комнатной температуре пропускают водород из газометра (см. стр. 54), проверяя чистоту выходящего водорода (беззвучное воспламенение отобранной пробы; водород взрывоопасен; правила работы см. стр. 271). После этого, не прекращая подачи водорода, печь нагревают до 160— 180°С и поддерживают температуру в этом

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить красный кирпич
маленькое мусорное ведро
купить крышку для сковороды 21 см
перенавеска дверей холодильника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)