химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

механическом перемешивании к 175 мл охлажденного до 0°С 3 н. раствора H2SO4 (рис. 16 в Приложении I). Остаток масла из колбы смывают охлажденным 3 н. раствором HSS04 и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой (порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема (отсутствие по соседству зажженных горелок!) и присоединяют выпавший осадок к основному количеству вещества. Выход около 8 г (50% от теоретиче-ческого); т. пл. 61—62°С.

б) В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром (рис. 3 в Прнлолсении I; вместо капельной воронки вставлен термометр), укрепленным в горле с помощью пробки, в которой вырезан паз для сообщения с атмосферой, растворяют 8,2 г jif-нитроацетофенона (синтез см.: СОП., II, 361) в 100 мл метилового спирта (метиловый спирт легко воспламеняется, ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 259).

Затем растворяют 0,75 г КВН4 (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 270) в 0,75 мл 2 н. раствора NaOH, разбавляют полученный раствор 7,5 мл дистиллированной воды и постепенно при постоянном перемешивании добавляют его из капельной воронки к метанольному раствору л-нитроацетофенона, следя затем, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в интервале 20—25°С (для этого иногда приходится прибегать к охлаждению реакционной колбы в бане с ледяной водой). Затем заметит термометр нисходящим холодильником, отгоняют около 40 ыл метилового спирта (работающая мешалка заменяет кипятильники) и добавляют к остатку 50 мл воды. Если продукт реакции при этом не кристаллизуется, а выпадает в виде масла, его экстрагируют эфиром (3 раза по 25 мл); эфирные вытяжки объединяют и высушивают над 3 г прокаленного MgS04 (эфир чрез^ вычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Высушенный эфирный раствор фильтруют через складчатый фильтр

132

в круглодонную колбу емкостью 150 мл, промывают осадок на фильтре 5 мл сухого эфира, снабжают колбу нисходящим холодильником (рис. 7 в Приложении I) и возможно более полно отгоняют зфг.п на водяной бане. Если остаток не закристаллизовывается, оставляют его на ночь в холодильнике, затем перекристаллизовывают из минимального количества этилового спирта. Выход около 4,8 г (58,5% от теоретического); т. пл. 62,5 °С.

САНБ—С—СНз

II

О

Метилфенилкарбинол *

С$Н5—СН—СНз

он

В стакане емкостью 150 мл растворяют 1,22 г боргидрида натрия (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 270) в 25 мл этилового спирта и при перемешивании термометром (на шарике термометра муфта из каучуковой трубки) добавляют по каплям из капельной воронки 12 г ацетофенона, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 °С (охлаждение в бане со льдом, уменьшение скорости прибавления ацетофенона). После того как весь ацетофенон прибавлен, реакционную смесь (содержит белый осадок) оставляют на 15 мин при комнатной температуре и затем при перемешивании по каплям добавляют около 10 мл 10%-ного раствора НС1. При этом выделяется водород (по соседству не должно быть зажженных горелок), а большая часть белого осадка растворяется. Содержимое стакана переливают в колбу Вюрца емкостью 100—150 мл со средним илл высоким отводом, снабженную холодильником (рис. 7 в Приложении 1) с алонжем, и на электроплитке с закрытой спиралью отгоняют этанол до тех пор, пока жидкость не разделится на два слоя. После охлаждения оба слоя выливают в делительную воронку и осторожно встряхивают с 20 мл эфира. Эфирный слой отделяют, а водный снова экстрагируют эфиром (10 мл). Эфирные вытяжки соединяют, высушивают над прокаленным К2СО3, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 8,7 г (72% от теоретического); т. кип. 95— 97"С при 13 мм рт.ст.; л» 1,5245.

J \—СН-СНз

ОН

Метил-п-хлорфенилкарбинол

Я \ А[(ОСяН7-иг»)3

> О

С1~\=/~^_<:На + (СНз)аСНОН " -снзсосц,

К раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте .(получение см. стр. 131), приготовленному из 2 г алюминиевых стружек и 90 мл изопропилового спирта, добавляют 16,5 г я-хлор133

ацетофенона (синтез см.: СОП., I, 106) и кипятят смесь с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлор-кальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287), в течение 1 ч. Заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона (изопропиловый спирт и ацетон легко воспламеняются, правила работы см. стр.260), а затем в вакууме — остаток растворителя (рис. 5 в Приложении I), Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 50 °С и выливают его при механическом перемешивании в 100 мл 2 н. НС1. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют бензолом (2 ра

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ мультивена
HP 663480-B21
концерт группы звери 2017
детский матрас mediflex happy kids

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)