химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

нный до —15-т-•—20 °С. После добавления к гидриду лития всего раствора А1Вгз (около 20 мин) перемешивание и нагревание смеси продолжают еще 1 ч. Охлажденный эфирный раствор декантируют с осадка через воронку с неплотным тонким слоем стеклянной ваты в коническую колбу, которую по окончании декантации немедленно закрывают хорошо подогнанной корковой пробкой. К осадку, оставшемуся в трехгорлой колбе, приливают 40 мл абсолютного эфира, энергично перемешивают, дают отстояться и снова декантируют в ту же коническую колбу. Полученный эфирный раствор содержит около 3,6 г LiAIH4.

1,3-Дифенилпропен-1-ол-3. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), приливают из конической колбы раствор 3,6 г LiAlH4 в абсолютном эфире (см. примечание). Охлаждают колбу до —10 °С и в течение 1 ч добавляют из капельной воронки раствор 19 г бензилиденацетофенона (синтез см. стр. 98) в 120 мл абсолютного эфира. Затем убирают охлаждающую баню и, продолжая перемешивание, дают смеси нагреться до комнатной температуры. Когда восстановление закончится (обычно через 30 мин), в колбу приливают по каплям 15 мл воды, а затем НО мл 2 н. H2SO4. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 40 мл). Эфирные вытяжки соединяют с эфирным слоем и высушивают над прокаленным MgSOj. Остаток после отгонки эфира (обычно масло) перекристаллизовывают из смеси 80 мл гептана и 8 мл эфира. Выход около 8 г (50% от теоретического); т. пл. 56—57 °С.

Примечание. В той случае, когда в работе используется готовый алюмогид-рид лития, в трехгорлую колбу помещают 120 мл абсолютного эфира и при энергичном перемешивании добавляют суспензию 3,6 г алюмогидрида лития в 30 мл абсолютного эфира, которую готовят тщательным растиранием алюмогидрида в предварительно просушенной ступке под слоем абсолютного эфира.

Маргарин

В состав подсолнечного масла входят глицериды непредельных кислот — олеиновой (39%) и линолевой (47%), а также глицериды предельных кислот — пальмитиновой и стеариновой. При

ISO

каталитическом гидрировании жидкие глицериды олеиновой и линолевой кислот переходят в твердый глицерид стеариновой кислоты:

CH3(CH2),-CH=CH-(CH2)7COOR СН3(СН2)4СН==СН—CHj—CH=CH(CH8),COOR —

Работа проводится в грушевидной трехгорлой колбе емкостью 100 мл (видоизмененный прибор 3 в Приложении I: вместо капельной воронки в левое горло вставляют на каучуковой пробке газо-подводящую трубку, доходящую до дна колбы; вместо обратного холодильника в правое горло колбы, также на каучуковой пробке, вставляют изогнутую, оканчивающуюся несколько ниже пробки газоотводную трубку). К газоподводящей трубке присоединяют газометр (см. стр. 54) с водородом (взрывоопасен; получение и меры предосторожности см. стр. 55, 271) и склянку Тищеико с H2S04, которая позволяет контролировать скорость подачи водорода в прибор (работа выполняется под тягой!). К газоотводной трубке также присоединяют склянку Тищенко с H2S04, которая служит гидравлическим затвором и позволяет контролировать герметичность прибора; при отсутствии герметичности через склянку не будет пробулькивать избыточный водород.

В колбу помещают 50 г подсолнечного масла и 5—10 г катализатора (порошкообразный сплав никеля и алюминия; приготовление см. стр. 135), вытесняют воздух из прибора водородом (беззвучное воспламенение пробы газа, взятой на выходе) и при энергично работающей мешалке постепенно нагревают колбу на масляной бане до 250 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Процесс гидрирования продолжается 5—6 ч и заканчивается тогда, когда проба масла начнет застывать на холодном стекле. Еще не остывшую реакционную массу отфильтровывают от катализатора на воронке для горячего фильтрования и определяют температуру плавления полученного маргарина (33—38°С). Выход количественный.

С—СН3

Метил-м-нитрофенилкарбинол

АЦОС3Н7-ИЗО)3

NO,

СН—СНа I

ОН

NO,

а) В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 90 мл изопропилового спирта, высушенного над прокаленным КгС03, 2 г свеженастроганных алюминиевых стружек, тщательно промытых изопропиловым спиртом, и 0,06г HgClj (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258). Колбу присоединяют к обратному холодильнику, снабженному хлоркальциевой трубкой (рис. 2 в Приложении 1; хлоркальциевая

131

трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287) и осторожно кипятят до тех пор, пока алюминий полностью не растворится.

К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропи-ловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме л!-нитро-ацетофенона (синтез см.: СОП., II, 361) и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. После того как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют При атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта й образовавшегося ацетона, а затем в вакууме — остаток растворителя. Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 50"С и постепенно прибавляют его при

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Комоды для спальни ESF купить
получение сертификата проф бухгалтера москва
купить маф для детских садов
аренда гироскутеров в москве вднх

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)